发布时间:2023-03-21 17:08:01
序言:写作是分享个人见解和探索未知领域的桥梁,我们为您精选了8篇的提取工艺论文样本,期待这些样本能够为您提供丰富的参考和启发,请尽情阅读。
1.1材料、试剂和仪器设备自贺州富川脐橙果园购脐橙果实,取新鲜果皮于鼓风干燥箱内65℃恒温烘干至恒重,粉碎后过40目筛备用。甲醇、无水乙醇、硫酸铵均为国产分析纯,以上试剂均未经过纯化处理。橙皮苷标准品(成都艾科达化学试剂有限公司,纯度≥98%)。FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司),FA1004电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司),40目分样筛(浙江上虞市五四纱筛厂),恒温水浴锅B220(上海亚荣生化仪器厂),SHZD(III)型循环水式真空泵(河南巩义市予华仪器有限公司),SY300超声波提取仪(上海宁商超生仪器有限公司,功率300W,频率40KHz),TU1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),DHG9140A变热恒温鼓风干燥箱(西斯百瑞仪器有限公司)。
1.2试验方法
1.2.1标准品溶液的制备准确称取橙皮苷标准品5.0mg置于10mL烧杯中,加甲醇溶解完全后移入50mL容量瓶中,用甲醇润洗烧杯3次并移入容量瓶中,定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.1mg/mL的橙皮苷标准液。
1.2.2橙皮苷浓度吸光度标准曲线的绘制用移液管准确吸取橙皮苷标准液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL分别置于10mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,以甲醇作为空白参比,在283nm处测量吸光度。以吸光度为纵坐标,橙皮苷标准液浓度为横坐标,绘制标准曲线。
1.2.3乙醇/硫酸铵双水相体系的制备将一定浓度的硫酸铵水溶液加入无水乙醇中,通过改变乙醇与水的体积比(硫酸铵用量为0.30g/mL)来形成不同的双水相体系(乙醇和无机盐形成双水相的机理可能是盐溶液与有机溶剂争夺水分子形成缔合水合物的结果)。本试验所选择的双水相体系中乙醇初始体积与水初始体积之比为0.43(V/V),硫酸铵用量为0.30g/mL。
1.2.4样品中橙皮苷的乙醇/硫酸铵双水相超声提取及含量测定准确称取干燥脐橙皮粉2.0g置于100mL锥形瓶中。按一定料液比加入由不同醇水比和硫酸铵浓度配制的乙醇硫酸铵双水相体系中,在一定温度下超声提取一定时间,真空抽滤后滤液于分液漏斗中静置,分层,取上层乙醇液于50mL容量瓶中用30%乙醇定容,于283nm处测量吸光度,通过标准曲线方程求出乙醇液中橙皮苷浓度,然后计算脐橙皮粉中橙皮苷的得率(提取所得橙皮苷与原料的质量百分比)。
1.2.5乙醇/硫酸铵双水相超声法提取工艺试验的设计单因素试验。⑴料液比试验:准确称取干燥脐橙皮粉末2.0g,按料液比1∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶40(m/V)加入醇水比0.43(V/V)、硫酸铵浓度0.30g/mL配制的双水相溶液,在60℃下超声提取200秒后测定橙皮苷含量。⑵超声时间试验:准确称取干燥脐橙皮粉末2.0g,按料液比1∶30(m/V)加入醇水比0.43(V/V)、硫酸铵浓度0.30g/mL配制的双水相溶液,在60℃下分别超声提取100、150、200、250、300秒后测定橙皮苷含量。⑶超声温度试验:准确称取干燥脐橙皮粉末2.0g,按料液比1∶30(m/V)加入醇水比0.43(V/V)、硫酸铵浓度0.30g/mL配制的双水相溶液,分别在40、50、60、70、80℃温度下超声提取250秒后测定橙皮苷含量。⑷醇水比试验:准确称取干燥脐橙皮粉末2.0g,按料液比1∶30(m/V)加入醇水比分别为0.35、0.4、0.5、0.6、0.7(V/V)、硫酸铵浓度0.30g/mL配制的双水相溶液,在70℃下超声提取250秒后测定橙皮苷含量。正交试验设计。在单因素试验的基础上,以料液比、超声处理时间、超声温度条件、醇水比等4个因素,各取3个水平,进行L9(34)正交试验,寻找乙醇/硫酸铵双水相超声法提取脐橙皮橙皮苷的最佳工艺条件。然后,准确称取3份干燥脐橙皮粉末各2.0g,按最佳工艺条件进行提取,计算此法提取橙皮苷的平均得率。
2结果与分析
2.1标准曲线根据测定结果绘制的标准曲线,得到回归曲线方程:狔=42.881狓+0.0478(犚2=0.9996)。表明,橙皮苷浓度在0.005~0.080mg/mL范围内,其吸光度(283nm)与浓度呈良好线性关系。
2.2提取工艺
2.2.1单因素试验料液比对橙皮苷得率的影响:试验结果看出,料液比在(1∶20)~(1∶30)时,随着提取液用量增大,橙皮苷得率逐渐增大,但超过1∶35后得率增大趋于平缓。超声时间对橙皮苷得率的影响:试验结果看出,随超声时间的增加,橙皮苷得率呈上升趋势,在250秒时得率为1.79%,此后,再延长超声时间得率增大效果不明显。超声温度对橙皮苷得率的影响:随着提取温度的升高,橙皮苷的得率逐步增大,温度在70℃时橙皮苷得率达到最大,为1.70%;温度超过70℃时橙皮苷得率下降。分析认为,随着提取温度的升高,提取液扩散速度增加,使浸提橙皮苷的速度加快,橙皮苷的得率也逐步增大,但温度超过70℃时,杂质溶出量会相应增大,增大溶液的黏度,影响橙皮苷物质的溶出,反而导致得率下降。醇水比对橙皮苷得率的影响:随醇水比的增大,橙皮苷能更充分溶出,当醇水比为0.5(V/V)时,橙皮苷得率最高,为2.20%;醇水比高于0.5后,橙皮苷溶出量减少。分析认为,橙皮苷中含酚羟基,根据相似相溶的原理,非极性化合物易溶于非极性溶剂,极性化合物易溶于极性溶剂,因此,较高的醇水比有利于橙皮苷的提取,但醇水比过高时增加了醇溶性物质的溶出,使溶液黏度增大,反而会导致橙皮苷的溶解度降低,得率下降。
2.2.2正交试验试验结果看出,影响橙皮苷得率的各因素主次顺序为醇水比>料液比>温度条件>超声提取时间,乙醇/硫酸铵双水相超声法提取脐橙皮橙皮苷的最佳工艺条件为犇3犃3犆3犅2,即醇水比0.6(V/V)、料液比1∶35(m/V)、温度75℃、超声时间250秒(见表2)。验证试验表明,在最佳工艺条件(犇3犃3犆3犅2)下,乙醇/硫酸铵双水相超声法提取脐橙皮橙皮苷的平均得率为4.23%。
3小结
[关键词]:社区矫正 公益劳动 刑罚轻重 决定机构 立法建议
在我国当前的社区矫正试点工作中,公益劳动已经成为社区矫正的一项基本任务和重要内容。司法部要求基层司法行政部门,按照符合社会公共利益、社区服刑人员力所能及、可操作性强、易于监督检查的原则,组织有劳动能力的社区服刑人员参加必要的公益劳动。[1]各试点省市根据司法部的精神,也相应制定本辖区内的社区矫正工作实施细则,也都将公益劳动作为社区矫正中的一项重要工作来抓。当前正是社区矫正试点工作阶段,试点工作的任务就是要及时发现问题,及时解决问题,在试点工作取得一定经验和成果的时候,应当通过立法的形式把取得的成功经验加以制度化、法制化。因此现阶段对社区矫正试点工作中一些具体制度的深入研究很有必要,公益劳动制度就是其一。
一、公益劳动与刑罚轻重的问题
公益劳动是社区矫正的的一项重要内容,因为公益劳动侧重对服刑人员的行为矫正,通过参加公益劳动,可以体现其对社会的积极的补偿,培养其社会责任感,达到矫正其不良心理,避免重新犯罪的目的。但不可否认的是,对于服刑人员来说,公益劳动是一种加于服刑人员之上的义务负担,服刑人员除非有特殊情况,如身体残疾等原因不能参加劳动之外,都必须参加公益劳动。但在现行刑法中,对管制、缓刑、假释等人员的是没有参加公益劳动的义务要求的。而试行社区矫正之后,纳入到社区矫正范围的服刑人员就都必须负担起参加公益劳动的义务。这样一来不禁会出现这样的问题:我国开展社区矫正,是适应刑罚轻缓化的国际行刑趋势,扩大非监禁刑的科学之举,如果要求非监禁刑服刑人员在被矫正的服刑过程中,在数年之内,自始至终的,每周都必须到指定地点参加公益劳动,这样是否加重了原有的刑罚,是否违背了我国开展社区矫正的初衷?
适用刑罚的终极目的应当是矫正犯罪人的不良心理,纠正其不良行为,消灭犯罪隐患,使其避免重新犯罪。而对犯罪人进行惩罚只是矫正其心理和行为的一种方式和手段。适用何种刑罚,如何适用刑罚,最终应当服务于矫正罪犯,避免再次犯罪这样的一个最终目标。刑罚的或轻或重,除了依照罪刑相适应原则的要求,以犯罪人的人身危险性来裁量之外,还应当充分考虑如何充分发挥刑罚的矫正功能,最大程度上矫正犯罪人的不良心理和不良行为。毕竟惩罚只是手段,矫正才是目的。我国的五类社区矫正对象在开展社区矫正之前,刑罚的适用可谓很轻,公安机关也没有时间和精力对这些人员开展监督管理,基本处于脱管的状态,很难达到矫正的功效。而现在公益劳动的附加,表面上是加重了原有的刑罚,实质上是为了更有效的矫正,通过参加公益劳动,使其重新认识到自身的社会价值,培养社会责任感,矫正原有不良犯罪心理,这才是适用刑罚的最终目的。另外,我国原有监禁刑和非监禁刑还存在相互脱节的问题,普遍认为监禁刑是严厉的刑罚,而不在监狱关押的非监禁刑又过轻,基本相当于没判刑,二者不能很好的衔接,这也是导致我国非监禁刑适用比例较小的重要原因。因此,我们在非监禁刑之上附加公益劳动,适当加重原有刑罚,有利于监禁刑与非监禁刑的过渡与衔接,促使一定数量的、没有监禁必要的短期监禁刑转化为非监禁刑,放在社会上执行刑罚,这也是我国开展社区矫正,适应行刑社会化大趋势的必然要求。
二、公益劳动的决定机构问题
在我国社区矫正试点工作中,根据两高两部的通知,由司法行政机关主要负责社区矫正工作,司法部制定的社区矫正暂行工作办法中规定了社区矫正服刑人员应当参加公益劳动的原则性规定,由省市司法厅局制定实施细则,作出较为详细的公益劳动的规定,最终由基层司法所负责对公益劳动进行组织、管理。因此,在我国试点工作的实际中,公益劳动的决定机构是司法行政机关。近年来,在上海市部分法院的缓刑、假释案件的判决裁定中,在判决书或者裁定书的定罪量刑陈述之后,添加了这样一段话:“被告人某某某回到社区后,应当遵守法律、法规,服从监督管理,接受教育,完成公益劳动,做一名有益社会的公民。”这无疑是审判机关为了配合当前正在开展的社区矫正工作的需要,更是为教育、监督罪犯,为公益劳动等社区矫正工作内容提供了一个有力的支撑和依据。将公益劳动的义务写入判决书或者裁定书,是上海市社区矫正试点工作的一大质的进步。在此,不禁会出现这样的问题,公益劳动的决定应当由谁作出,司法行政机关?抑或审判机关?
笔者认为,公益劳动作为对犯罪人施加的一种义务,虽然是对犯罪人的矫正项目,但这种矫正功效是通过强制性的要求犯罪人进行公益劳动实现的。在我国的司法环境中,这种强制性必须依靠审判机关以判决书、裁定书的形式体现出来,而不能由司法行政机关作出。理由是:
1、司法行政机关作为社区矫正的执行机构,负责刑罚的执行,但不能决定刑罚执行的内容。无论是监禁刑还是非监禁刑,刑罚的决定权和变更权都只能是审判机关的权限。这个意义上,公益劳动已经不单单是一种矫正项目,它也是刑罚执行的一项重要内容,必须由审判机关作出,以平衡国家机关之间机关的权力分配,以体现刑罚执行的权威性。
2、刑罚的执行是一项极其严肃的过程,必须要有严格、权威的依据。在刑事执行领域,刑事判决书和裁定书是整个刑罚执行过程的唯一合法依据,对犯罪人执行刑罚必须严格按照判决书、裁定书的规定行事,非经法定程序,不得变更刑罚的执行内容。判决书、裁定书同时也是维护犯罪人自身合法权益的手段和武器,刑罚执行机关不能无故超出判决书、裁定书的量刑规定,加重其刑罚。因此,对犯罪人的刑罚的执行内容的规定必须由法院规定在刑事判决书或者裁定书中。
3、审判过程中,由于法官对犯罪人的个人综合信息、犯罪情况以及人身危险性都有比较全面的把握,因此,法院在作出公益劳动的决定时,可以对是否有必要要求其参加公益劳动,应当参加多长时间的公益劳动等问题作出更为详细的规定。
三、公益劳动的强制性、规范性问题
根据司法部的规定,有劳动能力的社区矫正对象应当参加基层司法所组织的公益劳动,但在试点工作的实践中,存在很多有劳动能力却不参加公益劳动的问题。有的服刑人员可以通过请假的方法不参加公益劳动,请假的理由往往有很大水份。公益劳动的时间有时会与正常工作时间相冲突,而无法正常组织开展。对无故不参加公益劳动的,虽然可以给予警告、记过等处分,但在实践中收效不大。试点工作中的公益劳动有的是在已经建立起来的劳动基地内统一劳动,有的是交给服刑人员所在地居委会组织、监督公益劳动,由居委会提供证明材料,这种缺乏规范性的管理模式使很多公益劳动流于形式,起不到应有的矫正作用。
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是否应当加强公益劳动的强制性,首先应当明确公益劳动在社区矫正中的目的和定位。我国社区矫正中的公益劳动在性质上讲是一种行为矫正方式,是与心理矫正相对应的一种消除矫正对象不良行为、培养和发展起良好行为的科学方法。[2]公益劳动作为一种对犯罪人的矫正手段,行为人既然犯了罪,就必须接受矫正,这是国家通过施予一定惩罚的方式对其进行强制矫正,因此,公益劳动应当具有强制性。被要求参加公益劳动的服刑人员必须在规定的时间内,到指定的地点,参加公益劳动接受管理人员的监督管理。对于请假而不能参加公益劳动的,应对请假事由进行严格审查,事后应补加公益劳动。另外,社区矫正执行主体队伍的权限设置应当进行更深的考虑,社区矫正毕竟还是执行非监禁性的刑罚的过程,所以其刑事执法性和惩罚性都不容忽视,因此应当赋予社区矫正执行人员一定的刑事执法的权力,这样也有利于非监禁性刑罚的顺利执行。
公益劳动还应当加强规范性。规范性的管理运作模式是公益劳动成功实现其矫正目的的必要保证。这里的规范性应当包括:a、公益劳动的适用的规范性。即公益劳动应当适用于哪些非监禁刑的犯罪人,哪些人不适合参加公益劳动,都应当有明确规范的规定;b、公益劳动的劳动场所的规范性。即必须依托社会福利性、非赢利性机构建立公益劳动基地,对劳动基地的选择应当有一定条件。劳动基地须能够提供适合的公益性的劳动项目,应有专人负责公益劳动的组织管理,并建立信息反馈机制;c、公益劳动执行中的规范性。必须建立高效、规范的执行机制,严格执行程序,这里与加强公益劳动的强制性的要求是相一致的,建立科学有力的奖惩机制。对于无故不参加公益劳动的应当给予警告,并加强思想教育,对于拒不参加的,主观恶性较深、拒不接受矫正的,应当考虑交由法院,由法院对其刑罚适用作重新考虑。
四、关于社区矫正中公益劳动的立法建议
虽然公益劳动在现实操作中存在很多问题,受到一些质疑,但笔者认为,对现有非监禁刑增加公益劳动的执行内容很有必要。理由是:我国当前非监禁刑的惩罚性不足,监禁刑与非监禁刑之间在轻重衔接过渡中出现断层,无法实现从监禁刑到非监禁刑的“软着陆”,致使法院在判决中很少适用非监禁刑,而且在很大一部分社会公众眼里,被判缓刑和被判无罪并没有本质差别,这种观念对缓刑等非监禁刑来说是致命的。因此,必须加强非监禁刑的惩罚力度,这也是为了非监禁刑在我国刑罚体系中存在和发展的长远考虑。
综合以上社区矫正中公益劳动的若干问题,附加公益劳动是原有刑罚成为加重的刑罚,公益劳动的决定机构应当是审判机关,在实践操作中应当加强公益劳动的强制性和规范性,笔者提出以下立法建议:建议把公益劳动纳入到刑法典的刑罚体系中,规定管制、缓刑、假释等非监禁刑可以附加公益劳动,也可以不附加公益劳动,使公益劳动成为非监禁刑的选择性的附加义务,是否附加,附加多少数量的公益劳动,由法官根据犯罪人的主观恶性、人身危险性以及可矫正性,进行自由裁量。相关理由如下:
1、国外有很多把不剥夺自由的公益劳动纳入到刑罚体系中的成功的经验。如英国规定了社区服务令和结合令,社区服务令就是要求犯罪人参加公益劳动的刑罚,结合令就是将缓刑和社区服务合并适用。[3]法国也有类似规定,公益劳动是一种独立的刑罚,除了可以单独适用之外,还可以附加于缓刑之上,是惩罚程度高于附考验期的缓刑之上的一种制裁措施。[4]瑞典刑法典明确规定,附条件之刑和缓刑的适用必须以履行一定时间的无偿劳动义务为条件。[5]在丹麦,对犯罪人适用缓刑尚不适当,且法院认为被定罪人适合从事公益劳动的,法院可以对被定罪人判处以从事公益劳动为条件的缓刑。[6]我国现在社区矫正试点中的公益劳动地位不明确,适用程序不清,我们可以借鉴国外成功做法,将其引入刑罚体系,将社区矫正的执行内容合法化,这也是社区矫正事业发展的必然要求。
2、附加了公益劳动的非监禁刑即视为加重了的刑罚,可以替代部分短期监禁刑。国外的公益劳动或者社区服务刑罚即是在寻求短期监禁刑替代措施的过程中出现的。在我国短期监禁刑同样存在很多弊端和问题,短期监禁的犯罪人一般都是初犯、偶犯、从犯或者过失犯等,没有太大监禁的必要,完全可以不投入监狱内,而是放在社区给予一定的惩罚。而这种替代短期监禁刑的社区刑罚必须体现一定的惩罚性,有一定的惩罚力度,所以,我们有必要对现有的非监禁刑增加公益劳动的执行内容,使其成为一种加重了的刑罚,作为短期监禁刑的替代。如在法院判决时,部分短期监禁刑可以转化为附加公益劳动的管制、缓刑,在刑罚执行中,部分监禁的刑罚执行可以转化为附加公益劳动的假释方式执行。这样既不失刑罚的公正性,更重要的是体现了行刑社会化的刑罚趋势,避免了监狱监禁的标签效应,促进犯罪人的再社会化。
3、从法律传统上讲,我国具有明显的大陆法系的特点,一项刑事司法制度要想得到普遍的接受、认可并顺利实施,必须首先以立法的形式明确下来,否则很难顺利有效的执行。而社区矫正在我国的试点实施,基本是借鉴美国等英美法系国家的做法和经验,在英美法系的司法环境中,刑事司法制度的创立和运用具有很大灵活性。如果简单模仿很有可能造成水土不服的尴尬。公益劳动可以作为矫正项目,也可以作为刑罚方式。笔者认为在我国将其作为刑罚的内容更有利于发挥公益劳动的矫正功效,这是由我国的司法环境决定的。公益劳动作为非监禁刑的执行内容,作为对服刑人员的行为矫正手段,必须规定在刑事法典中才能够得到顺利有效的执行。
4、公益劳动应当作为非监禁刑的选择性附加义务,并不是所有的非监禁刑服刑人员都必须参加公益劳动,也并不是所有参加公益劳动的服刑人员都必须进行同等数量的公益劳动。犯罪人的主观恶性、可矫正性以及劳动能力都千差万别,因此我们不可能在适用公益劳动的问题都简单的附加适用,那实质上是一种不公平和不负责任,因此必须进行科学的考虑。将其作为刑罚中的内容,可以由法官根据实际情况进行自由裁量。
参考文献
[1]《司法行政机关社区矫正工作暂行办法》,司发通(2004)88号。
[2]吴玉华:《把握关键环节 注重社会效果 全力推进社区矫正试点工作深入发展》,《中国司法》2004(9)
[3][4]刘强主编:《各国(地区)社区矫正法律法规选编及评价》,中国人民公安大学出版社2004年版,第145-148页,第443-444页。
[5]陈琴译:《瑞典刑法典》,北京大学出版社2005年版,第53页。
论文关键词:雌雄银杏叶,总黄酮,正交试验,提取工艺
银杏为雌雄异株,中国是银杏的原产地,在长期的演化过程中形成了丰富的雄株种质资源,因此进行银杏雄株和雌株叶片总黄酮含量分析,对合理利用银杏种间资源意义重大。银杏叶中黄酮类化合物的提取率直接决定银杏叶的药用价值,本文以银杏总黄酮的提取率为指标对银杏叶提取物的提取和精制工艺进行研究,比较雌雄银杏叶总黄酮含量,和银杏叶总黄酮提取体系优化。本文采用碱提法提取银杏叶总黄酮。实验结果表明:雄性银杏叶总黄酮含量总体上大于雌性银杏叶总黄酮的含量;雄性银杏叶总黄酮碱提法的最佳提取工艺条件为:提取时间2.5h,PH=11,提取温度70℃,液料比1:15。结论:碱提法提取叶总黄酮工艺简单稳定、成本较醇提法低,方法合理可行,可以运用大规模工业化生产。
1实验过程
1.1芦丁标准母液的制备
精确称取干燥至恒重的芦丁标准品20mg,用60%乙醇溶解并定容至10ml容量瓶,摇匀,摇匀既得2mg/mL的芦丁标准母液。
1.2芦丁标准曲线的制备
精密吸取对照溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL分别置于编号1、2、3、4、5、6、7号的10mL具塞刻度试管中,先加5%亚硝酸钠溶液0.3mL,摇匀,放置6min,再加10%硝酸铝溶液0.3mL,摇匀,再放置5min,加4%氢氧化钠溶液4mL,各加60%乙醇定容至10mL,放置15min,在波长510nm处测定各试管中溶液的吸光度。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,得回归方程:y=1.7615x+0.0103,R=0.9985.线性关系良好。
1.1.3雌雄银杏叶总黄酮的提取
分别称取雌雄银杏叶十份,每份1g,分别编号1-10.用PH=10的NaOH浸出,液料比为1:20,在50℃的条件下提取2小时。浸出液经离心后,用30%乙醇定容至10mL。
1.1.4雄性银杏叶总黄酮的优化体系筛选
对雄性银杏叶总黄酮的优化体系筛选采用4因素3水平的正交设计实验,对提取时间、提取温度、PH、液料比进行了筛选。正交试验设计详见表1。
表1正交试验设计
处理
提取时间
PH
温度
液料比
1
1
1
1
1
2
1
2
2
2
3
1
3
3
3
4
2
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6
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7
3
1
2
3
8
3
2
3
1
9
3
3
一、引言
茯苓多糖为我国传统中药茯苓的主要有效成分,具有抗肿瘤、抗病毒、增强机体免疫力、抗氧化、降血糖血脂、保肝、催眠等作用,可用于医疗、保健等领域,具有广阔的开发应用前景。
二、材料与方法
1.茯苓多糖的提取方法
2.均匀设计实验对超声波提取茯苓多糖提取工艺
2.1器材及药品
茯苓,数控超声波清洗器,紫外分光光度计,电子分析天平。葡萄糖标准品,苯酚,浓硫酸和铝片等。
2.2.方法
2.2.1药材粉碎度的选择 参照文献条件,取不同粒度茯苓药材,在乙醇浓度50%,提取温度45℃条件下超声提取20 min,。实验结果表明,药材粒度为20~60目时,提取时提取率较好。
2.2.2提取次数的选择 取20~60目粒度茯苓药材,在2.2.2.1条件下分别提取1,2,3次,结果表明,超声波提取1次后,茯苓多糖即已提取完全。
2.2.3 茯苓提取物中多糖含量的测定方法
2.2.3.1 4%苯酚溶液的配制取苯酚100 g,加铝片0.1 g和碳酸氢钠0.05 g,蒸馏并收集182 ℃馏分,称取4 g,在100 ml容量瓶加水溶解至刻度线,然后放冰箱内冷藏备用。
2.2.3.2制备标准曲线 精密称取置五氧化二磷减压干燥器中干燥12 h以上的无水葡萄糖标准品15 mg,置25 ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀置室温下(约24℃)备用(浓度为0.6 mg/ml)。精密量取对照品溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml,分别置于100 ml容量瓶中,并加水至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液2 ml,置具塞试管中,分别加入4%的苯酚溶液1 ml,混匀后迅速加入浓硫酸7.0 ml,摇匀,并于45℃水浴中保温30 min后取出,置冰水浴中5 min后取出。然后以第1份为空白对照组,用分光光度计在490 nm的波长处测定其吸收度A,以吸光度(A)为纵坐标,溶液浓度C为横坐标。统计,进行线性回归。
2.2.3.3苯酚-硫酸法测茯苓多糖含量 将各提取方法所得样品制成1 g/ml的溶液,精密量取2 ml,照标准曲线的制备项下的方法,用紫外分光光度法测定其吸光度,从标准曲线的回归方程中计算 出待测溶液浓度,并进一步计算出其多糖含量(以葡萄糖量计)。
2.2.4 均匀实验设计及结果分析实验结果用多元回归处理,将实验结果输入均匀设计分析软件2.10。验证实验按上述优化的超声提取条件,进行3次茯苓多糖的超声提取,结果得到优化条件下的茯苓多糖提取率为5.58%,与回归方程的预测值5.60%很接近,且重复实验相对偏差不超过2.5%,说明超声优化条件重复性良好。
3.茯苓多糖纯化方法
3.1蛋白质的去除方法
Severge法 根据蛋白质在氯仿等有机溶剂中变性的特点,从而去除蛋白。按多糖水溶液体积的1/4~1/3加入氯仿:戊醇(正丁醇)=5∶1,剧烈振摇20~30 min,除去含有蛋白质的氯仿和正丁醇混合液。
3.2 茯苓多糖的脱色 通常用活性炭吸附,但此法易造成多糖的损失,所以一般用弱碱性树脂、DEAE纤维素吸附色素。通过离子交换柱不仅能达到脱色的目的,而且可以进行分离[3]。
3.3透析除小分子杂质透析在逆相流水中进行,pH值保持在6.0~6.5。操作时将需要处理的茯苓多糖于双蒸水中过夜溶胀后,置于半透膜透析袋中,双蒸水透析,透析液浓缩后用乙醇沉淀多糖[4]。
3.4 大孔吸附树脂纯化茯苓多糖[5]应用大孔树脂纯化茯苓多糖,取得了较好的效果。该法具有吸附量大、选择性好、吸附速度快、易于解吸附、机械强度高、再生处理简便等优点。
三、结果与讨论
以上实验考察了影响药材有效成分提取的4个主要因素:药材粒度、固液比、提取时间,提取次数来研究茯苓多糖的提取,并对用传统加热回流和超声提取茯苓多糖的实验均进行了最佳工艺的验证,并对其因素的显着性影响进行了分析,得到了加热回流和超声提取茯苓多糖的最佳工艺条件,并对它们进行了处理,从而得到了从茯苓中提取茯苓多糖的较为理想的方法——超声波提取法。茯苓多糖的超声提取方法简便,提取率高达5.58%左右,比常规提取方法的操作时间缩短10~20倍,而且多糖得率高。超声提取天然药物有效成分具有周期短、成本低、不破坏活性成分等显著优点,具有很好的应用前景。
参考 文献
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论文关键词辣椒红色素四号溶剂萃取
1前言
随着人类文明的进步,科学技术的发展,人们越来越重视合成色素对人体的危害。所以目前不少工业发达国家均已明确规定了食品加工业不允许使用合成色素的最后期限。而天然色素不仅使用安全,有些还具有一定的营养或药理作用,深受消费者的信赖和欢迎。开发安全可靠的天然色素对保障人民健康和促进食品工业的发展,都具有十分重要的意义。
辣椒红色素(C40H56O3)是从辣椒中提取的一种天然色素,属于类胡萝卜系色素。其主要成份为辣椒红素,其广泛应用于医药、食品饮料及高级化妆品中。由于它颜色鲜艳、色调多样,一经问世便深受人们的喜爱。色调如下:将食用乙醇以1:15溶解后,加量为1/5000时呈红色,1/8000时呈桔红色,1/12000时呈黄色,因此具有很重要的生产价值。辣椒红色素对人体无任何副作用,因此国际上规定ADI(人体每日摄入量)为“不限制”。
天然辣椒红色素是食品、医药和化妆品的一种重要添加剂。我国辣椒资源十分丰富。从辣椒中提取天然色素现已有多项生产技术,目前,国内已由数十家企业生产辣椒红色素,以适应国际市场的要求,但因其皆为普通的有机溶剂提取法,所生产的产品中残留的有机溶剂丙酮、二氯甲烷、2-丙酮、正己烷(6号溶剂)等往往达不到国际粮农组织/世界卫生组织所制定标准的要求。超临界CO2萃取技术生产辣椒红色素工艺中,尽管使用了无毒、无味、价格低廉的二氧化碳作提取剂,可实现辣素和色素的分离,产率高、纯度好,又没有溶剂残留毒性,保持其天然特征,易达出口指标要求。但是,该工艺操作压力较高(25~30Mpa),设备一次性投资过大,成本回收周期太长。而安阳市晶华油脂工程有限公司拥有的4号溶剂低温萃取技术(专利号为:90108660.6)提取辣椒红色素,弥补了以上生产工艺的不足。
4号溶剂(主要成分为丁烷或丁烷和丙烷按一定比例组成的混合物)萃取技术,是食品加工业的新兴的一项萃取技术[1]〕,它利用四号溶剂沸点低,常温常压下是气态,很容易挥发。用四号溶剂萃取色素,低温下易与物料和色素分离的特性,从原料中萃取、分离色素。这种技术与传统的有机溶剂萃取法相比最大优点是常温萃取、低温脱溶。它克服了传统有机溶剂法萃取在分离过程中,需蒸汽加热,破坏掉热敏性物质、色素易氧化,萃取物和色素中存在有机溶剂残留等缺陷;与CO2超临界萃取法相比,萃取压力低(四号溶剂萃取0.4MPa~1.0MPa),工艺简单,设备投资少,操作方便,能实现大规模工业化生产。
2、四号溶剂理化性质及浸出油脂能力的分析
四号溶剂的主要成份是丁烷和丙烷的混合物[2],它是石油生产过程中的一种副产品,液化烃中C3和C4量大约各占50%,另外还有少量的C3、C4的异构体,其质量标准见表二:
萃取所需溶剂要求的最基本条件是可以与色素以任何比例互溶,而溶剂对色素溶解能力的强弱,关键在于二者的极性是否相近,丙、丁烷的介电常数分别是1.69和1.78,与辣椒红色素的很接近,因此,四号溶剂对辣椒红色素以任何比例互溶。
在浸出能力方面,丙、丁烷较己烷的粘度小,表面张力小,在色素中扩散系数大,所以原料表面滞流层厚度小,对流扩散系数大,溶剂扩散系数大,原料内溶剂扩散系数也大,在正常情况下,相同粒度的辣椒原料,用四号溶剂萃取比己烷萃取的传质系数大,萃取效率高。
四号溶剂的饱和蒸汽压是工艺设计的主要参数,其数值大小与丁烷及丙烷的含量有关(见图一)。由图一中可以看出,在正常情况下,在50℃时,四号溶剂的饱和蒸汽压为1.0Mpa,所以该工艺中设备的设计压力不大于1.6Mpa,在工艺使用过程中较为安全。
可以看出,在正常情况下,在50℃时,四号溶剂的饱和蒸汽压为1.0Mpa,所以该工艺中设备的设计压力不大于1.6Mpa,在工艺使用过程中较为安全。
3、辣椒红色素提取工艺及技术参数
3.1预处理工艺技术
3.1.1工艺流程
辣椒清理烘干、脱籽粉碎造粒去萃取工序
3.1.2工艺说明
清理:收购的干辣椒一般含有一定量的杂质及大量的辣椒梗,首先去除杂质及辣椒梗。
烘干、脱籽:烘干便于脱籽、萃取,脱籽是提高单位色素的含量。
粉碎:粉碎能有效破坏辣椒的组织结构及物理形态,提高物料的表面积,浸出时有利于色素分子向溶剂中扩散。粉碎后的物料粒度一般为40—60目。
造粒:辣椒粉通过环模颗粒机,造成Φ4×8的棒状颗粒。
3.2浸出工艺技术
3.2.1工艺流程
粉碎的辣椒浸出罐湿粕低温脱溶低温辣椒粕
混合油减压蒸发脱溶脂溶性辣椒红色素
3.2.2工艺说明
浸出:浸出工艺是在浸出罐内进行的,浸出罐是低压容器,溶剂或混合油的打入、打出是间歇的。提取辣椒红色素是一般按逆流四浸工艺进行,第一遍、第二遍、第三遍分别用上一罐浸出的第二遍、第三遍、第四遍混合油浸泡(如果是刚开车,前面三遍都是用新鲜溶剂浸出),第四遍用新鲜溶剂浸泡,每遍浸泡30分钟。第一遍浸出的混合油打到蒸发罐内,其余三遍打到其它浸出罐或混合油暂存罐。浸出温度为40℃,压力为0.4MPa~1.0MPa。为了提高浸出效果,浸泡当中适当进行搅拌,有利于油脂分子与溶剂分子的进行对流扩散。溶剂比按1:1.3~1.5,最后粕中残油能达到0.6%以下。
湿粕脱溶:湿粕脱溶是利用压力降低时,四号溶剂由液态变成气态,经压缩机压缩冷凝后,变成液态的性质进行的。粕脱溶,是一种吸热过程,因此在脱溶时,需向粕中补充一定热量。补充热量时,为了不使粕中热敏性物质变性,控制加热温度在60℃以下,在脱溶过程中,进行慢速搅拌,有助于溶剂地挥发和热量地传递。
混合油蒸发:混合油的蒸发也是利用减压来进行的,所需热量用循环热水来补充。不能直接用蒸汽来加热,以免温度失控,破坏辣椒红色素中的热敏性成份。循环热水温度一般控制在55℃~60℃之间。
生产出辣椒红色素主要指标为:
辣椒红色素中残溶量:≤20ppm
辣椒红色素中含水(%):测不出
丙酮不溶物(%):≤2
辣椒红色素得率≥94%
色价(460nm)≥170~180
【关键词】 荔枝干 多糖 水提醇沉 提取工艺参数优化 正交试验
1 引言
荔枝(litchi)是无患子科荔枝属植物,原产自中国,至今有2000多年的栽培历史。荔枝果皮色泽鲜红,肉质则洁白而晶莹,汁多而味甜,营养非常丰富,深受人们的喜爱。《本草纲目》述称:常食荔枝能补脑健身,能治疗瘰病疗肿,开胃益脾补养元气,是产妇和老弱者的良好补品[1-2]。荔枝的成分:可食用部分73%。每100g中含能量293KJ、水分81.9g、蛋白质0.9g、脂肪0.2g、膳食纤维0.5g、碳水化合物 16.lg、胡萝卜素10μg、视黄醇当量2μg、硫胺素0.1mg、核黄素 0.04mg、尼克酸1.1mg、维生素C41mg,钾151mg、钠1.7mg、钙2mg,镁12mg、铁0.4mg,锰0.09mg、锌0.17mg、铜0.16mg、磷24mg、硒0.1等[3]。荔枝果肉中含有大量的糖、维生素c,磷、钙,以及少量蛋白质、脂肪、铁、维生素B等人体必需的营养物质,味道甜美可口,是难得的滋补佳品。研究显示,荔枝多糖在抗活性氧、抗衰方面具有较强的作用[4]。果皮中还存在着一些具有很强抗氧化作用的酚酸、黄酮类物质,这些物质可用于制药或制保健食品的功能性辅料[5]。荔枝核种子中含有1.12%的皂甙,3.43%的蒜质,9.74%的还原糖淀粉及12.5%的总糖,此外还有脂肪酸仁,氨基酸仁及聚合花色素成分[6]。不同品种的荔枝果肉中多糖含量有一定差异,多糖含量由高到低依次是:桂味>黑叶>妃子笑>糯米糠>槐枝>白蜡[7]。荔枝果实的糖/酸比较高,存在品种差异,妃子笑为65.7,糯米糍高达92.3[8]。
多糖又称多聚糖(Polysaccharide),它是由10个以上单糖通过糖苷键连接成的聚糖,分子量一般为数万甚至达数百万。多糖作为构成生命的四大基本物质之一,它来自于高等植物、动物细胞膜以及微生物细胞壁中的天然高分子化合物[9]。现在国际上多糖研究以日本、美国、德国和加拿大处于领先地位,我国多糖的研究虽然起步较晚,自80年代以后各地纷纷掀起研究热潮。药理和临床研究证明,某些多糖具有增强免疫功能、抗肿瘤、抗病毒、抗辐射、抗氧化、抗衰老、降血脂等多种生理活性[10-12]。
对多糖提取研究正日益引起人们的关注,因此在荔枝中提取多糖的工艺研究有了重要的意义。本实验采用水提醇沉法提取荔枝多糖。目前,这也是在植物活性多糖提取中应用最多的方法。多糖常与其它分子共存于植物中,可利用多糖不溶于有机溶剂的性质在提取液中加入乙醇等使多糖从提取液中沉淀出来,达到初步分离纯化的目的。本文研究了对荔枝多糖提取工艺。选用廉价且无毒副作用的水作溶剂,对荔枝多糖提取条件进行优化,从而以最大限度提高荔枝多糖的提取率,从而为荔枝多糖产品的规模化生产与应用奠定理论和实验基础,也为开发高档次、附加值高的各种食品和营养保健品提供参考。
2 材料与方法
2.1 试剂及仪器
荔枝干(糯米糍)当地市场购买;葡萄糖(分析纯);苯酚(分析纯);浓硫酸(分析纯);无水乙醇(分析纯);氯仿(分析纯);正丁醇(分析纯);丙酮(分析纯);木瓜蛋白酶(酶活力≥6000U/mg);透析袋:截留分子量14000;T200型电子天平;数显电子恒温水浴锅;KA-1000型离心机;721可见分光光度计;CS101-1C电热鼓风干燥箱。
2.2 实验方法
2.2.1 葡萄糖标准曲线的绘制[13-14]
采用分光光度法测定荔枝多糖的浓度,其原理是:多糖类成分在浓硫酸作用下,先水解成单糖,然后迅速脱水成糖醛衍生物,最后与苯酚缩合成有色化合物,该产物在490nm处有强吸收峰。
精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖标准品20mg,置于500mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度,配成0.04mg/mL的标准溶液。然后精密移取标准溶液0.4mL,0.6mL,0.8mL,1.0mL,1.2mL, 1.4mL,1.6mL,1.8mL,置于具塞试管中,各以蒸馏水补充至 2.0mL,然后加入6%苯酚1.0mL及浓硫酸5.0mL,静止l0min,摇匀,室温放置20min后于490nm测吸光度,以2.0mL水按同样显色操作作为空白,以吸光度(A)对葡萄糖浓度(C)做回归处理,得回归方程:y=0.0539x-0.0224 R2=0.9994
2.2.2 荔枝多糖含量的计算[15,16]
荔枝多糖的计算多糖产率(%)=粗多糖质量/原料质量×100%
多糖含量测定采用苯酚-硫酸法。样品溶液的制备:精密称取经过处理的荔枝多糖10mg,置于250mL的容量瓶中,蒸馏水定容浓度为,放入冰箱中备用。荔枝多糖得率测定:吸取样品溶液1.0mL(3份),分别置于20mL的试管中,加1mL水,1mL6%苯酚,5mL硫酸,共计体积8mL。测其吸光度,根据回归方程计算多糖含量。
多糖含量(%)=C*D*F/m×100%
其中C为多糖中葡萄糖浓度,D为稀释因子,F为多糖换算因子(经实验测定糯米糍荔枝多糖F值为2.116),m为粗多糖质量。
2.2.3 荔枝肉水溶性多糖的提取流程
原料处理热水浸提趁热离心去渣浓缩脱蛋白离心醇沉洗涤干燥透析干燥分析测定。
操作工艺要点:
(1)原料处理:荔枝干去掉壳和核,称取一定量(5g)的荔枝干肉,使用60℃热水浸提20min,待荔枝干肉吸水膨胀后静置冷却至室温,使用搅拌机捣碎成浆。
(2)热水浸提:首先将搅碎的样品液在电炉上慢慢加热至所需温度,然后将其放进恒温水浴锅中进行恒温浸提所需时间。
(3)离心:趁热将浸提液用台式高速离心机进行离心25min,速度为4000r/min(实验室离心机最大转数),除去残渣得到澄清度较高的浸提液,以提高多糖提取率。
(4)浓缩:将离心过滤后的浸提液放进65℃的水浴锅中进行蒸发浓缩,直至体积浓缩为原来的1/5。
(5)除蛋白:酶法―Savage联合法 荔枝多糖溶液中加入1%的木瓜蛋白酶(g/ml),在pH6.4条件下,于60℃酶解3h后使用离心机 4000r/min离心25min,取上清液,再采用Savage法:荔枝多糖溶液中加入1/4体积的正丁醇―氯仿混合液(正丁醇氯仿=1:4),磁力搅拌器高速搅拌20min,4000r/min离心20min,取出上层多糖溶液,弃去下层有机相和蛋白沉淀,重复多次,直到无蛋白沉淀为止[15]。
(6)醇沉:将脱蛋白多糖溶液沿玻棒慢慢加入到无水乙醇溶液中,将多糖沉淀液静置于冰箱冷藏室调至4℃。
(7)抽滤:将已经醇沉过的多糖液经抽滤装置进行抽滤,收集滤渣。
(8)透析:将滤渣溶解于适量蒸馏水后灌入透析袋中,夹紧透析袋,置于一大烧杯中,加入蒸馏水至完全浸没透析袋,每8h换1次水,重复3次。本验所用的透析袋是截留分子量为14000的透析袋。
(9)洗涤干燥:将已经过透析的多糖溶液依次用无水乙醇、丙酮、乙醚清洗,重复2次。洗涤后多糖在30℃烘箱内进行干燥即得多糖[1]。
3 结果与讨论
3.1 单因素实验
3.1.1 水溶剂浸提料液比的选择
称取经过预处理的荔枝干肉5.0g,热水溶胀处理,打浆,分别以料液比1:8、1:11、1:14、1:17、1:20(g/ml),在70℃的条件下浸提3h根据多糖的提取率确定水溶剂浸提最佳料液比。实验结果如图2所示。
由图2可以看出,当料-液比小于1:17时,随着料液增大,荔枝粗多糖的提取率也随之提高;但料-液比超过1:17后,粗多糖提取率增加不明显,因此,料-液比选择为1:15,1:17,1:19,1:21为佳。
3.1.2 水溶剂浸提时间的选择实验
准确称取经过预处理的荔枝干肉5.0g,打浆,提取的料液比由上一实验确定(1:17),加热分别浸提2,3,4,5,6h,温度为70℃多糖的提取率,确定水溶剂浸提最佳浸提时间。实验结果如图3所示。
由图3可以看出:当浸提时间小于4h时,随着浸提时间的增加,荔枝多糖的提取率也随之提高;当浸提时间大于4h后,随着浸提时间的增加,多糖的提取率反而缓慢下降。在4h后随着浸提时间的延长,提取率总体呈下降趋势,部分原因可能是由于浸提时间过长,降低了某些反应的活化能,使多糖分子之间、多糖分子与其他分子之间形成新的作用力,增加分子之间碰撞机会,阻止多糖分子溶出;也可能是山于蛋白变性沉淀后包裹在果肉颗粒表面,导致多糖浸出率下降[17]。因此,浸提时间可以选为4、4.5、5、5.5、6h。
3.1.3 水溶剂加热浸提温度的选择实验
准确称取经预处理的荔枝干肉5.0g,称取5组,打浆,提取的料液比及时间由上一组确定,浸提温度分别为60、70、80、90、100℃确定最佳浸提温度。实验结果如图4所示。
由图4可以看出:当浸提温度小于80℃时,随着温度提高,荔枝多糖提取率会逐渐上升;当浸提温度大于80℃后,随着温度继续的升高,荔枝多糖提取率开始缓慢下降。因此,选择70℃,80℃,90℃,100℃为宜。
3.1.4 无水乙醇加入体积对多糖得率的影响
在所得的多糖溶液中分别准确加入1、2、3、4、5倍无水乙醇,确定加入无水乙醇的最佳体积。实验结果如图5所示。
由图5所示:随着无水乙醇加入体积的增加,在1到3倍内,多糖量明显增加,超过三倍后,随着无水乙醇体积的增加,荔枝多糖的提取率逐渐下降。所以选用3、3.5、4、4.5倍为宜。
3.1.5 醇沉时间对多糖得率的影响
醇沉过后,将多糖醇沉液放入冰箱冷藏中(4℃),分别静置3、4、5、6、7h,确定最佳醇沉时间。
由图6可以看出:在3到6小时内,随着醇沉时间的增加,多糖提取率明显上升,随后曲线坡度降低,提取率变化不大,所以选用4、5、6、7h为宜。
3.2 正交试验与结果分析
在上述单因素试验的基础上,采用四因素四水平作正交实验
表2可看出,7号实验结果最好,对应的优化组合为料液比1:17,温度100℃,时间为4h,以及3倍体积无水乙醇进行醇沉,沉淀时间5h,由极差R分析可知,多糖提取条件因素的主次顺序为醇沉体积>浸提温度>浸提时间>料液比>醇沉时间。
对正交试验结果再进行方差分析结果见表3,由表3可以看出:影响荔枝多糖提取率的主要因素是醇沉无水乙醇体积,然后是浸提温度和浸提时间,最后是浸提料液比和醇沉时间,主次顺序为:醇沉体积>浸提温度>浸提时间>料液比>浸提时间。
4 结语
本研究结果表明,影响荔枝多糖提取的主要因素是醇沉无水乙醇体积,其次是浸提温度与浸提时间,最后是料液比和醇沉时间,主次顺序为:醇沉体积>浸提温度>浸提时间>料液比>浸提时间。荔枝多糖提取的最优条件为:浸提时间4h,浸提温度100℃、料液比1: 17,醇沉时无水乙醇体积为多糖溶液3倍,醇沉时间为5小时,在这组工艺条件下,荔枝多糖的提取率最高。
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关键词:蕲艾巴布剂,蕲艾挥发油,龙血竭乙醇提取物,双板压迫法
复方蕲艾巴布剂【1】为纯中药制剂,是一传统秘方黑膏药,主并加以蕲春艾叶、龙血竭,共由数十位药材组成,具有极好的通经活络、消淤阻滞的作用,在民间运用广泛。,龙血竭乙醇提取物。由于传统黑膏药具有剥离疼痛、基质容易干涸且污染环境,现对其进行巴布剂改造并加入蕲春艾叶挥发油和龙血竭乙醇提取物,制备成复方蕲艾巴布剂。巴布剂具有载药量大、生物利用度高、敷贴舒服、剥离方便、自然透气、保湿性好、对皮肤无过敏、无刺激、不污染衣物等优点,而且对挥发性药物在生产过程中损失小[ 2 ]。 对其巴布剂工艺进行研究以求达到在保持传统功效,并减轻不良效果的条件下保持巴布剂具有较好的粘着力、皮肤适应性、外观等效果。
1 材料
1.1 材料和仪器
海藻酸钠;,海藻酸钠,聚丙烯酸钠,明胶,羟甲基纤维素钠(CMC-Na),聚乙烯醇,甘油,甘羟铝,乙醇,以上各种药品材料均来于国药集团化学试剂公司;蒸馏水自制;医用无纺布。
恒温水浴锅,研钵、烧杯、玻璃棒等药剂学实验仪器和自制“双板压迫铺平基质装置”。
1.2 主药的制备
1.2.1 艾叶挥发油
用《蕲艾油简式提取设备》【3】按《蕲艾油简式提取方法》【4】提取;
1.2.2 复方浸膏
由复方中药先用80%乙醇回流提取6h,再用蒸馏水回流提取6h,分别浓缩成浸膏合并。
1.2.3 龙血竭乙醇提取物:市售;
2 方法和结果
2.1 制备工艺
称取定量聚乙二醇先用蒸馏水浸泡12h,之后80℃水浴使其溶解定容10ml为A相;再称取定量的CMC-Na和定量的海藻酸钠相互混匀,在加入20ml蒸馏水制备成B相;称取定量了聚丙烯酸钠再加入8ml甘油慢慢加入50ml蒸馏水并保证膏体溶解均匀为C相;定量的明胶在50℃溶解成10ml并加入定量的甘羟铝为D相;将S相加入到C相,搅拌均匀,再将A相加入到C相,搅拌之下再加入D相,最后加入蒸馏水保证胶体100ml,以中等速度搅拌,在保证搅拌均匀的情况下尽量控制胶体产生气泡,即制成膏体【5】。
按1%的复方浸膏和0.25%龙血竭乙醇提取物加入到膏体,搅拌之后加入0.3%艾叶挥发油,搅拌之后密封并再45℃水浴下放置约1h保证胶体分布均匀,药膏即成。
按4ml药膏涂布1立方分米的量涂布,量取药膏置于医用无纺布上,无纺布置于一玻璃板上,药膏上盖上防黏纸,用一块较大的玻璃板用力向下压迫,以达到药膏平铺均匀,即“双板压迫平涂基质法”。,龙血竭乙醇提取物。
2.2 固化
将已制备好的膏药在常温下固化约24h,即膏体已经固化,且粘性较好而不会粘附在防粘纸上,按一定尺寸剪切后密封。
2.3考察指标【6】
2.3.1膏体均匀度(1分):龙血竭提取物已过5号筛,且为深红色,易于观察分布情况,以龙血竭的分布情况来考察膏体的均匀情况。
2.3.2 黏性强度(2分):采用180度角剥离试验测定,讲固定大小的巴布剂黏贴在玻璃板上,在巴布剂稿提出用中1Kg的压辊以3cm/min的速度滚压3个往返,直立玻璃板,在巴布剂下端夹山一个重200g的砝码,以巴布剂掉地的时间为评价标准。
2.3.3剥离度(1分):取巴布剂样品,180度剥离后,根据残留在防粘纸上的基质的多少评分。
2.3.4外观(1分)膏体光洁、细腻、色泽一致、表面平整、无颗粒、无气泡等。,龙血竭乙醇提取物。
2.4 基质优化【7】【8】
在预实验基础上,已基本确定制备工艺,则进行基质优选。,龙血竭乙醇提取物。选取海藻酸钠、聚丙烯酸钠、明胶、CMC-Na、甘油、聚乙烯醇6个因素,每个因素的用量水平设计L25(56)正交试验因素水平。见表1。
表1 因素水平表
目前住地:广州民族:汉族
户籍地:广东省身高体重:165cmkg
婚姻状况:未婚年龄:25岁
求职意向及工作经历
人才类型:普通求职
应聘职位:医院/医疗/护理/美容保健类:工艺技术员、质检员、行政专员/助理:助理、主管、市场营销、生物化工/制药工程:研究人员、资料认证员、化验室主管
工作年限:2职称:初级
求职类型:全职可到职日期:随时
月薪要求:2000--3500希望工作地区:广东省广州
工作经历:2005.7—至今广州化学试剂厂工作,从事过化学工艺技术人员和质检员工作。了解有机溶剂和无机结晶产品的整个生产过程,参加过ACS产品工艺的改造,并获得广东省人事厅认可的“化学工艺工程师助理”的职称。同时熟悉化学产品整个检验操作,对化验工作积累丰富的经验,特别是化分、产品前处理。在此期间还参加过ACS产品英文版的翻译,检验方法的修改,检验标准的制定。
2004.5—2004.6广西桂林集琦实力天然有限公司实习,了解中药提取整个生产过程,并参与中药前处理、提取、浓缩、干燥等操作中。
2003.12—2004.1广东南国药业有限公司实习,了解片剂、酊剂、大输液、针剂等生产工艺及GMP要求,注射用水的生产工艺。
2002.5—2004.8图书馆管理员,由于吃苦耐劳、工作认真负责,受到馆领导的表扬并被评为优秀学生馆员助理。
2001.9—2002.7担班长,组织、带领同学们参加校、院的活动,并获得院广播操比赛三等奖、院文明站岗第一名。
教育背景
毕业院校:广东海洋大学
最高学历:本科毕业日期:2005-07-01
所学专业:制药工程第二专业:
培训经历:2001.9—2005.6广东海洋大学学习(班长)制药工程获得工学学士学位
2005.7—2006.12广州化工集团有限公司培训、考核认定“化工工艺助理工程师”
语言能力
外语:英语优秀
国语水平:精通粤语水平:优秀
工作能力及其他专长
英语:已通过国家英语四级,具有听、说、写的能力,能阅读本专业外文资料
计算机:通过国家计算机二级(C语言),具有计算机基本应用能力,熟悉Office、PowerPoint和Word等的操作
专业技能:能进行本专业中、外文文献检索,了解制药各种生产工艺和药事法规以及GMP要求,熟练应用实验器材,曾跟学院教授做课题。在<NaturalScienceResearch>Volume4,Number2,April2006,题目<StudiesonPreparationofChitosaninAlcoholic-AqueousSolution>.毕业论文获得优秀。
特长:具有强的语言表达能力