发布时间:2023-08-02 16:36:57
序言:写作是分享个人见解和探索未知领域的桥梁,我们为您精选了8篇的化学耗氧量的测定样本,期待这些样本能够为您提供丰富的参考和启发,请尽情阅读。
[关键词]工业废水 COD 测定方法 高锰酸钾 重铬酸钾
中图分类号:TE992.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)21-0345-02
化学需氧量(COD),是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。
读取仪器显示数值,按下式计算:CODcr(O2,mg/L)=COD读数10/V式中:V――水样体积(mL)
一、高锰酸钾法测定化学需氧量
1、测定原理
KMnO4在强酸性溶液中表现为强氧化剂:
MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H2O E0=1.51V
在中性或弱酸性溶液中:
MnO4-+4H++3e-=MnO2+2H2O E0=0.59V
在中性或弱碱性溶液中:
MnO4-+2H2O+3e-=MnO2+4OH- E0=0.59V
在强碱性溶液中,是较弱的氧化剂:
MnO4-+e-=MnO42- E0=0.56V.
在酸性条件下,高锰酸钾具有很高的氧化电位。因此它能将溶液中多数有机物氧化,并以化学耗氧量表示。以比较水中有机物含量的大小。化学耗氧量的测定,如以高锰酸钾作氧化剂,通常有两种方法:酸性条件下和碱性条件下,两者都以煮沸为主。
2、测定方法
I、在酸性溶液中测定化学耗氧量。
高锰酸钾在酸性中呈较强的氧化性,在一定条件下(煮沸过程中),使水中还原性物质被氧化,反应式如下:
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O
然后加入过量的草酸钠标准溶液还原未反应的高锰酸钾:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,利用水样消耗的高锰酸钾的量,计算水中还原性物质的量。从而求得水中的需氧量。用氧含量(mg/L)表示。实验步骤:
(1)量取适量水样置于250mL锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100mL。
(2)加入10mL1:3硫酸溶液,摇匀(当水样中有氯离子时,加硫酸银加以掩蔽)。?(3)用移液管精确加入10mL0.01mol/L高锰酸钾标准溶液,在电炉上准确煮沸10min后停止加热(煮沸时,控制温度,不能太高。严格控制煮沸时间,也即氧化-还原反应进行的时间,才能得到较好的重现性)。?(4)迅速加入10mL0.01mol/L草酸钠标准溶液,此时溶液应褪色。 (5)继续用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,并经1min不消失为止。记录0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的消耗量V1(mL)。同时作空白实验。(6)KMnO4标准溶液校正系数(K)的测定:在上面滴定完的溶液中,加入10.00mL0.01mol/LNaC2O4标准溶液,用0.01mol/LKMnO4标准溶液滴定到浅粉色30S不褪为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积V2(mL)。K=10/V2
3、结果计算。
COD(O2,mg/L)=[(10.00+V1)K-10.00-V0]C81000/V式中:V0――空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积(ml)
V1――水样消耗高锰酸钾标准溶液的体积(ml)V――水样体积(mL)
K――KMnO4标准溶液校正系数10
C――高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L)8――1/2氧原子的摩尔质量(g/mol)。
II、 在碱性溶液中测定化学耗氧量
氧化有机物的反应在碱性溶液中比在酸性溶液中快,采用加入过量KMnO4并加热的方法可进一步加速反应。测定时加入一定量过量的KMnO4标准溶液到有10%NaOH溶液的试样中,溶液中发生如下反应:
C-有机物+MnO4-+3OH-CO32-+MnO42-+H2O
待溶液中反应完全后将溶液酸化,MnO42-歧化成MnO4-和MnO2,加入过量NaC2O4标准溶液还原所有高价锰为Mn2+。最后再以KMnO4标准溶液滴定剩余的NaC2O4。由加入KMnO4的量和NaC2O4的量,计算出水样的化学需氧量,实验如下。
(1)量取适量水样置于250mL锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100mL。(2)加入2mL10%氢氧化钠溶液,摇匀。
(3)用滴定管精确加入10mL0.01mol/L高锰酸钾标准溶液,在电炉上准确煮沸10min后停止加热。
(4)迅速加入10mL1:3硫酸溶液和10mL0.01mol/L草酸钠标准溶液,此时溶液应褪色。
(5)继续用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,并经lmin不消失为止。记录0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的消耗量V1(mL)。同时作空白实验。(6) 计算结果:同酸性溶液中测定耗氧量法。
4、结果与讨论。
COD测定方法的精密度与准确度。
COD是通过测试样品中的有机物在氧化剂(重铬酸钾或高锰酸钾)氧化过程中,所消耗掉的氧化剂的量,从而间接地得出样品中有机物浓度的一种方法。
COD是一种实验方法,并不是一种分析方法。物质世界中并没有COD这种成分或元素。在测试特定成分或元素时,即使测试方法不同,但只要准确测试出需测试的成分或元素即可;而COD则不同,必须严格按照规定方法的条件和程序进行分析,这点非常重要。据以往对COD的测试和相关文献报道,有机物的氧化率很容易受到氧化剂或药品种类、浓度及加热温度、反应时间的影响。由此可知,必须严格按照规定方法进行测试,否则COD的测试结果大不相同。
采取上述高锰酸钾法(酸性溶液和碱性溶液)和重铬酸钾法,在实验条件下,分别对浓度为50mg/L、125mg/L、250mg/L的三种COD值的COD标准溶液进行6次平行测定,从实验测定的数据结果得出。
(1)精密度:由于影响COD测定的因素较多,根据相关规定可见两种分析方法的精密度都还是比较可靠的。对三种不同浓度的COD标准溶液进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差最高为1.68%(碱性条件下用高锰酸钾法测50mg/L的COD的标准溶液的测定结果)。表明不管是高锰酸钾法(酸性条件和碱性条件下)还是重铬酸钾法都具有良好的精密度。(2)准确度:对于COD值为低浓度的标准溶液,高锰酸钾法和重铬酸钾法的准确度基本一致,均能满足测试要求。而对于高浓度COD值的标准溶液,重铬酸钾法准确度高,而高锰酸钾法测定结果显著偏低。总之,重铬酸钾法对高浓度和低浓度COD值进行测定均适宜,对于COD值高的水样可以稀释后测定;对于COD值低的水样可以直接进行测定,本实验室所用COD测定仪可测定COD值低至0.5-3mg/L的水样。
5、结论
I、配制一定浓度的COD标准溶液,采用重铬酸钾法和高锰酸钾法测定COD值,对于高浓度和低浓度的COD标准溶液,重铬酸钾法都具有良好的精密度和准确度;高锰酸钾法(酸性条件或碱性条件)具有良好的精密度。但在准确度上,对于高浓度的COD标准溶液,高锰酸钾法准确度低(结果显著偏低);而对于COD值为低浓度的标准溶液,两种方法的准确度相差不大。
II、采用重铬酸钾法和高锰酸钾法测定废水样品的COD值,两种试验方法的结果差别很大。因为两种方法的试验条件不同,且氧化剂在不同介质中的氧化性也有差别,应根据不同的水质情况选择相应的分析方法。
参考文献
关键词:离子交换纤维 农药废水 固定离子
Abstract: In studying the treatment of atrazine-containing wastewater with ion exchange fibers, comparisons were made between the adsorptive capacities of strong acid type cation exchange fiher and weak acid type cation exchange fiber with static method and dynamic method. Results of the study showed that strong acid type cation exchange fiber can be use in the treatment of wastewater which contains atrazine and other organisms, with which the CODcr in the wastewater can be reduced by 86% and the CODcr can be up to the discharge standard after atwo-stage adsorption. The ion exchange fiber can be regenerated with 1 mol/L sodium chloride solution or sodium hydroxide solution.
Key words: pesticide-containing wastewater; wasterwater treatment; ion exchange fiber for treatment of
wastewater; atrazine
离子交换纤维是一种新型离子交换材料,它和离子交换树脂一样,含有固定离子,并有与固定离子符号相反的活动离子,在水中,活动离子可和相同符号的离子进行交换,和离子交换树脂相比,它的特点是比表面积较大、交换与洗脱速度快、容易再生,可以短纤维、无纺布、网、织物等多种形式应用,可去除水中微量无机离子或有机物。 阿特拉津是一种农药(除草剂),化学名2-氯4-乙胺基6-异丙胺基1,2,3三嗪,又名莠去津(Atrazine),应用广泛,但毒性较大。本文对采用离子交换纤维处理这种废水进行了研究。
1 试验部分
1.1 试验用水
阿特拉津饱和水溶液为实验室配制,农药厂废水为工厂提供。农药厂废水含阿特拉津、乙胺、异丙胺、苯胺及氢氧化钠。氯化钠等,种类多含量低,尤其是吸附后含量更低,用一般方法很难分别测定,故采用化学耗氧量(CODcr)来代表总有机物的污染程度。经测定,阿特拉津饱和水溶液的CODcr的质量浓度为160mg/L,农药厂废水CODcr的质量浓度为728mg/L。
1.2 纤维及其预处理
强酸阳离子交换纤维(含-SO3H)、弱酸阳离子交换纤维(含-COOH)为本实验室制备。 取强酸阳离子交换纤维,用浓度为1mol/L氢氧化钠溶液浸泡纤维12h洗至中性即得到强酸(钠型)。
取弱酸阳离子交换纤维,用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡纤维12h洗至中性即得到弱酸(钠型)。用浓度为1mol/L的盐酸浸泡纤维12h洗至中性即得到弱酸(氢型)。
1.3 静态离子交换法
准确称取强酸(钠型)、弱酸(钠型)、弱酸(氢型)各1g,各2份分别放人烧杯中,加入阿特拉津饱和水溶液100mL,静置3h,测定溶液的化学耗氧量(CODcr)。
1.4 动态离子交换法
准确称取强酸(钠型)、弱酸(钠型)、弱酸(氢型)各4g,先浸湿,再装入吸附柱中,加入清水,使水的液面稍高于纤维层,取100mL阿特拉津饱和水溶液移人滴液漏斗中,控制滴加的速度和流过纤维的速度基本相同,液面位置基本不变,流下的水弃之,流下的尾液再循环流过纤维,测尾液的化学耗氧量(CODcr)。
2 结果和讨论
2.1 静态法试验结果
1网箱养鱼对水库水环境的影响
水库水域是一个完整的生态系统,网箱养鱼后将会打破原来的系统平衡,对投饵式养殖而言,系统在增加鱼群体总量的同时,还大量投入饵料;对非投饵式养殖而言,系统增加了滤食性鱼群体总量,消耗掉大量的浮游生物量。因此,网箱养鱼对水库水环境的影响因水库自身的条件不同而有所不同,既有积极有利的作用又有消极抑制的作用。我们对广西龙滩水库网箱养鱼调研表明,至2008年初库区内共有网箱约3万箱,其中95%以上是放养滤食性鱼类,利用水库丰富的浮游生物进行养殖(俗称为生态养殖),放养吃食性鱼类仅600箱左右,年产鱼量约2万吨。2008年3月在水库上游2000m和3000m处曾对水样进行抽检,结果COD浓度为10mg/L、总P浓度为0.11mg/L、总N浓度为2.1mg/L、石油类为0.02L/L、高锰酸盐为2.4mg/L,除因船舶航行有局部水域受石油类污染外,尚不存在其他严重污染问题,基本达到国家规定的地表3类水质标准。但受库区移民就业压力和眼前利益的驱动,库区的网箱养殖将迅猛发展,3~4年内库区的浮游生物就会出现供不应求的局面,到那时养殖模式势必转为人工投料养殖。据刘潇波研究认为,每投喂1t饲料就有100~150kg散失于水中。按现有网箱规模,每年将有2000t的残饵进入库区水体,龙滩水库水质将受到严重污染。孟红明等曾对我国主要水库的富营养化现状调查,认为水库水质总体状况堪忧,被评价的135座水库中贫营养型水库38座、中营养型水库40座、富营养型水库57座,分别占调查水库总库容的17.6%、45.4%、37.0%,如不采取相应的措施,水体富营养化将日趋严重。
2网箱养殖对水库水体溶氧量(DO)的影响
溶解在水中的氧称为溶解氧(DO),DO以分子状态存在于水中,DO量是水库水质重要指标之一。水库水体DO含量受到2种作用的影响:一种是使DO下降的耗氧作用,包括好氧有机物降解、生物呼吸;另一种是使DO增加的复氧作用,主要有空气中氧的溶解、水生植物的光合作用等,在藻类丰富的水体中,光合作用放氧也可能使水中的氧达到过饱和状态,好氧和复氧作用使水中DO含量呈现出时空变化。在水库中进行网箱养殖,部分散失在水体中的饵料和鱼类排泄物增加,若其耗氧速度超过氧的补给速度,则水中DO量将不断减少。另外,网箱养殖的鱼类呼吸要消耗大量的DO。因此,网箱区水体中的DO通常低于无网箱区。当水体受到有机物污染时,水中DO量甚至可接近于零,这时有机物在缺氧条件下分解就出现腐败发酵现象,使水质严重恶化,可造成鱼类浮头、死亡。水库水体中DO的数0,除了跟水体中的生物数量和有机物数量有关外,还与水温和水层有关,底层水中一般DO较少,深层水中甚至完全无氧,水体中的溶解氧随水深的增加而减少是一个普遍现象,网箱养殖可使这一现象加剧。水质良好的水体DO量应维持在5~10mg/L,2006年10月26日11时我们对南宁横县西津水库的米埠坑上、中、下游水体进行抽测,其DO分别为7.04mg/L、4.16mg/L和3.84mg/L,显然米埠坑中游和下游断面的DO已低于安全界限4.9mg/L,这是由于人类的网箱养殖活动造成的。
3网箱养殖对水库水体生化需氧量(BOD)的影响
水体中微生物分解有机物的过程消耗水中DO的量,称生化需氧量(BOD),BOD是表示水体被有机物污染程度的一个重要指标。一般有机物在微生物作用下,其降解过程可分为2个阶段,第1阶段是有机物转化为二氧化碳、氨和水,第2阶段是氨进一步在亚硝化细菌和硝化细菌的作用下,转化为亚硝酸盐和硝酸盐,即硝化过程。BOD一般指的是第1阶段生化反应的耗氧量。在水产养殖中通常采用20℃条件下经5d培养后测得的BOD作为水中有机物的耗氧量。水库网箱养殖产生残饵和排泄物等有机物通常都可以被微生物所分解,但分解需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供给微生物需要,部分有机物氧化不完全,容易产生H2S、NH3等有毒气体,危害养殖鱼类的健康,严重时会引起养殖鱼类的大量死亡,所以在DO较高的水库有机物分解的较好,鱼类的发病率较低。一般认为BOD小于1mg/L,表示水体清洁;大于3~4mg/L,表示受到有机物污染。据刘顺科等[3]对水磨滩水库网箱养殖的水质研究表明,网箱养殖区的生化耗氧量高于对照区,网箱养殖使水库水体的生化耗氧量明显增加。
4网箱养殖对水库水体化学需氧量(COD)的影响
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量,称为化学需氧量(COD)。水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度是不同的,因此,化学需氧量只表示在规定条件下水中可被氧化物质的需氧量的总和。COD与BOD比较,COD的测定不受水质条件限制,测定的时间短,COD不能区分可被生物氧化和难以被生物氧化的有机物,不能表示出微生物所能氧化的有机物量,而且化学氧化剂不仅不能氧化全部有机物,反而会把某些还原性的无机物也氧化了。所以采用BOD作为有机物污染程度的指标较为合适,在水质条件限制不能做BOD测定时,可用COD代替。网箱养殖对水库水体COD的影响与BOD相类似,其使水库水体的化学耗氧量增加。
5网箱养殖对水库水体pH值的影响
pH值亦称氢离子浓度指数,是溶液中氢离子活度的一种标度,也就是通常意义上溶液酸碱程度的衡量标准。pH值是水库水质的一个重要指标,它对网箱养殖鱼类的生长有着直接或者间接的影响。对网箱养殖而言,pH值7.5~8.0的微碱性条件是较为理想的酸碱度。通常由于水库的水体较大,为天然的缓冲系统,因而其pH值变化幅度较其他参数小。水库的pH值变化主要与工业污染、酸雨(广西近年降水酸度pH值平均为4.9左右)、水生生物的活动、水温、空气中CO2分压的变化和底质中有机碎屑的腐解有关,正常的网箱养殖对pH值的影响不大,但在养殖活动中大量使用药物(如生石灰、漂白粉、盐酸等)、大量死鱼或富营养化发生水华等情况下,养殖区的pH值会升高或降低。2006年10月26日11时我们对南宁横县西津水库的米埠坑上、中、下游水体进行抽检,三断面pH值无明显差异。
6网箱养殖对水库水体总氮(TN)、总磷(TP)的影响
水体中的氮主要以3种形式存在:可溶性无机氮、有机氮化合物及溶解的分子态氮,TN通常包括无机氮和有机氮。有机氮主要存在于各种有机细屑和鱼类的排泄物中;无机氮指溶在水中的各种无机化合物中的氮,主要是三态氮:硝态氮、亚硝态氮和铵态氮。水体中的磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,在各项水质指标中,氮和磷是水体富营养化最主要的诱因。水库富营养化程度与水体TN、TP浓度密切相关,随着其浓度的升高,水体的富营养化程度也在不断加剧,TN在0.5~1.5mg/L之间为富营养型,TP超过0.01mg/L时,就可能引起富营养化发生,在网箱养殖水域,散失的饵料和养殖对象的排泄物是投饵网箱养殖水体中磷的主要来源,高密度的投饵网箱养殖造成水体中磷浓度的增加。我所于2006年对西津水库网箱养殖对水质的影响研究表明,养殖区的无机磷和TP分别是非养殖区的1.25倍和1.67倍,网箱区水层中总TP随水深的增加而增加,是P沉积的结果,这在有跃温层的水体中表现得尤为明显。2007年区环保部门对施行网箱养殖的龙滩水库、岩滩水库、大王滩水库和青狮潭水库水质的检测结果是:水库水体为Ⅳ类水质,但是TN和TP超标、富营养化趋势明显。网箱养殖产生的废物增加了水体营养物的总浓度,降低了水体的透明度,导致水体一定程度的富营养化。在龙滩水库的不投饵网箱养殖,主养品种以鲢、鳙鱼为主,对网箱区及上下游的水质监测结果表明,不投饵网箱养殖能改善水体透明度,降低BOD、COD含量,对降低TP也有一定的作用。
7讨论与分析
2006年,全国水资源综合规划调查评价,我国主要水库中约1/4的水库水质状况劣于III类标准;6.4%为劣V类,污染严重,水体功能基本丧失。其中中南、华东地区水库水质状况较好,西北、西南和华北地区次之,东北地区最差。水质超标项目主要为高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、氨氮、挥发酚等,说明我国水库水体污染主要为耗氧有机污染。我国水库水质状况恶化有多种原因,其中生活用水、工业用水等点源污染未能得到有效控制,降雨径流造成的面源污染日益严重,由水产养殖造成的内源污染正逐步显现,形成了点源、面源和内源污染共存、污染物类型多样的复杂态势。水库网箱养殖是内源污染的主要形式,其对水库水质的影响主要是由于投饵、排泄等原因造成水体中TP、TN增加,DO量减少,COD、BOD升高,而对水体的pH值、水温等影响不大。
8建议
(1)积极开展水库水环境演变机理及水环境修复技术的研究。根据水库不同的水质类型,建立相应的负载力模型,限制养殖规模,合理布局网箱养殖区域。
(2)定期对水质进行监测,避免长时间养殖带来富营养化和污染,保证水库水环境处于良性生态平衡状态。目前,我国水库中真正监测水质状况的不多,只有一些大水库有监测,但数据是不公开的,要遏制水库水质的恶化,必须加强水库水质的监测、监管和信息制度。
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摘要 本文主要阐述了如何运用稀释接种法准确地测定水质BOD,介绍了采样、样品保存、试剂配制、方法选择、实验分析、数据报告及废液处理整个过程需要注意的若干方面。
关键词 水质监测;释接种法;测定;BOD;注意事项
中图分类号X8 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2012)61-0153-01
0 引言
所谓的BOD是生化需氧量(也称生化耗氧量)的英文单词(biochemical oxygen demand)的缩写,是指在一定条件下,微生物氧化分解水中的有机物所进行的生物化学过程中所消耗的氧的量,以氧的mg/L表示。它是反映水体需氧污染物质含量的一个综合指标,也是评价水质好坏的一项重要参数,其值越高,说明水中耗氧性有机污染物质越多,污染程度也就越严重。制糖、食品、造纸、皮革、纤维等工业废水及生活污水中存在的大量碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物,可经好氧菌的生物化学作用而分解。若这类污染物质未经妥善处理大量排入水体,将造成水体严重贫氧,同时,有机物又可通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象,产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶臭气体,使水体发臭变质,导致严重污染。污水中各种有机物得到完会氧化分解的时间,总共约需一百天,为了缩短监测时间,一般将待测水样在20℃左右恒温培养,五天内的耗氧量为代表,称其为五日生化需氧量。测定水质BOD的经典方法是稀释接种法,该法准确度高,但对测试条件的要求较高,实验时间长,实验步骤也较多,需要分析人员具备一定的操作经验。
1 内容
1)采样 :(1)取样之前应按规范将采样器和采样瓶等玻璃器皿彻底清洗,先用洗涤剂浸泡清洗,再用稀盐酸浸泡,最后用自来水、蒸馏水多次冲洗;(2)准备几套专用容器,分别用于一般污染物和特定污染物的监测,以减少交叉污染;(3)水样必须采用溶解氧瓶盛装,盛装时应沿瓶壁注入,装满瓶内空间,不得带入空气也不得留有气泡,并用水封口;(4)采样量不得少于500mL,且不可用同一瓶水样监测不同的污染项目;(5)取样的同时要做好记录,贴好标签;运输过程还要注意避免玻璃瓶之间互相碰撞,要尽量减少样品减少对光、热的暴露时间。2)样品保存 :(1)样品采回实验室后应尽快测定,防止存放过程由于物理的、化学的、生物的作用而发生不同的改变。为了抑制这种变化,必须采取有效的保存措施。如采样后应尽快分析,如果不能马上分析应置于1℃~5℃暗处冷存,并在24小时内测定;(2)对于溶解氧高、有机物少的水样可以考虑现场加固定剂。3)试剂配制 :(1)运用碘量法测定溶解氧时需用基准或优级纯的重铬酸钾标准溶液来标定硫代硫酸纳溶液的浓度,重铬酸钾标准溶液配制之前必须在120℃烘干2小时,配制过程中还要做到动作迅速称量准确;(2)BOD标准溶液的配制:将无水葡萄糖、谷氨酸置于103℃干燥1小时,取出冷却至室温后,各准确称取0.1705g溶于0.005mol/L的磷酸盐缓冲溶液,并用此溶液稀释至1 000mL,混匀。该溶液BOD浓度为250mg/L。根据实验需要配制相应浓度的BOD标准溶液。4)实验分析:(1)水样取出来分析前必须将其温度上升至室温20℃左右,并轻轻摇动,消除可能存在的过饱和氧。另外要注意五天培养前后分析时的室温应尽量保持在20℃左右;(2)水样若呈强酸性或强碱性,可加入少量氢氧化钠或硫酸溶液进行调节,使其pH呈中性;(3)分析全过程都必须注意防止带入气泡,否则会造成实验误差;(4)试剂及样品移取之前一定要充分摇匀,保证有效物质的浓度均匀。并且要将移液管插入液面下,以避免带入空气泡;(5)样品培养前后溶解氧的测定应采用同一种国标方法;(6)如果用碘量法测定溶解氧,那么每次实验时都必须标定硫代硫酸钠溶液的浓度,因为不同的贮藏条件下其浓度变化不同 。滴定操作时速度应掌控好,避免硫代硫酸钠滴过量;(7)如果用溶解氧仪测定溶解氧,那么要记得先让仪器预热稳定充足的时间,然后校准各项参数,注意观察电极探头是否需要更换或电解液是否需要补充;(8)稀释水通常要曝气,使水中溶解氧接近饱和。曝气时间以2小时~8小时为宜,冬天可稍短,夏天可稍长;(9)曝气后的稀释水应在8小时内使用,为避免受到污染,应盖上两层干净的纱布,置于20℃恒温暗处保存12小时~24小时使溶解氧稳定在8mg/L左右再取出,加入营养盐和缓冲溶液以保证微生物的生长需要。这时的稀释水不宜久置,应该尽快使用,以避免沾污,其BOD应≤0.2mg/L;(10)对于有机物含量高,又不含或少含微生物的废水必须进行接种,引入能分解水中有机物的微生物,接种稀释水的BOD应在0.3mg/L~1.0 mg/L之间;(11)如果对水样的污染物构成没有充分的把握,就应当多做几组稀释比进行比较,当水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用蒸馏水初步稀释后,再取适量进行稀释培养。正确的稀释比是使培养后剩余溶解氧≥1mg/L;消耗的溶解氧≥2mg/L;(12)如果几组不同稀释比的测试结果都能符合要求时,应当多考虑稀释倍数小的那组;(13)配制相应浓度的BOD标准溶液与水样同步分析,以检查试剂的质量和操作人员的技术。5)数据报告:(1)BOD的测定结果若低于检出限应记为2Lmg/L;若小于100mg/L应保留一位小数;若在100mg/L1 000mg/L应取整数;若大于1 000mg/L应以科学计数法上报;(2)按规定做平行样,取平均值上报,减少实验误差。6)废液处理 。(1)应将多次实验后的BOD 废液集中到一定量后再统一处理,以减少处理次数;(2)调节废液pH为3~4,加入适量铁粉,搅拌30min,然后用氢氧化钠调节p H为9左右,继续搅拌10min,加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀,上清液可直接排放,沉淀于废渣方式处理。
2 结论
BOD是一个经验性的常规方法,必须严格按规范操作,必须在严格一致的测试条件下才能获得较好的精确度和较高的重现性,否则就会偏离预期的实验效果。
参考文献
[1]水和废水监测分析方法.4版.中国环境科学出版社,2002.
关键词:测定方法 化学需氧量 生物需氧量
水资源是关系国计民生的重要资源,在国民生产生活中占有重要地位。它不仅关乎经济发展,而且深切地关乎人们的生存,具有相当重要的意义。并且相对水中挥发性有机物的检查相当的困难,不易准确定性定量测定,由于水中有机物,微生物等因素的影响,使水的形成和存在比较复杂,因此对水中有机物的测定非常的困难,本文我们就来对一些测量方法进行介绍和探讨。
一、化学需氧量及其测定方法:
在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数。
(1)重铬酸钾法:
实验试剂:硫酸银—硫酸溶液,重铬酸钾标准溶液,硫酸亚铁铵标准溶液,苯二甲酸氢钾标准溶液,1,10–菲绕啉指示剂溶液,试亚铁灵指示剂等。在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
不同取样量采用的试剂量见表1。
(2)高锰酸盐指数:
1.定义:高锰酸盐指数指以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。
2.酸性高锰酸钾法:
酸性介质中,水样中加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴上加热反应,剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。
3.碱性高锰酸钾法:
与上述过程基本一致,将使用硫酸的地方换成用50%氢氧化钠溶液0.5mL即可。碱性条件下,高锰酸钾的氧化能力弱,此时不能氧化水中的氯离子。
注意:无论是高锰酸钾法还是重铬酸钾法测定的都是水样中的还原性物质,但并没有完全氧化水中所有的还原性物质,所以只是一个参考值,而且二者没有明显的相关关系。
二、生化需氧量(BOD)及其测定方法
1.作用:BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。
2.五天培养法(稀释接种法)
微生物分解有机物的过程:两个阶段(碳化和硝化),含碳物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水,(5-7天);硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。水样稀释后或直接放入专用的测量瓶中,20±1 ℃培养5天,5天内消耗的溶解氧即为该稀释样的BOD5,再根据稀释倍数计算原样的BOD5。
3.稀释与接种法
3.1稀释的目的:降低废水中有机物的浓度,保证在5天培养过程中有充足的溶解氧。
3.2稀释水的配制:
①稀释水和接种稀释水
稀释水:一般用蒸馏水配制(用洁净空气曝气2-8小时,用前加钙、镁、铁盐及磷酸盐缓冲溶液,pH(7.2,BOD5 应小于0.2mg/L)
接种稀释水:水中不含或少含微生物时用接种稀释水;一般用生活污水、土壤浸出液、河水等,对某些有毒废水要进行菌种驯化。
②稀释倍数:稀释倍数太大或太小则5天内消耗后剩余溶解氧太多或太少甚至为零,得不到可靠的结果。经验法:工业废水的稀释倍数,通常用CODCr分别乘以0.075、0.15、0.25,每次应做三个稀释倍数。
③结果计算:耗氧率在40-70%的取平均值,否则舍去。
④干扰消除及质量保证:水样中的游离氯和金属离子对微生物的活性有抑制作用,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。游离氯放置1-2小时,自行消散,否则采取用亚硫酸钠除去。
三、对污水的处理办法:
1.一级处理:它可由筛选、重力沉淀和浮选等方法串联组成,除去废水中大部分粒径在100um以上的大颗粒。筛滤可除去较大物质;重力沉淀可除去无机粗粒和比重略大于1的有凝集性的有机颗粒;浮选可除去比重小于1的颗粒物等。一般一级处理后的水质达不到排放标准。
2.二级处理:就是采用生物处理废水,利用微生物降解废水中的有机物,其中厌氧菌能将高浓度有机废物水生成甲烷和低分子有机物。好氧菌能把污水的有机物分解成二氧化碳和水,达到净化水质的目的。经过二级处理后的废水,一般能达到农灌标准和废水排放标准。都是水中还存留一定的悬浮物、生物不能分解的溶解性有机物、溶解性、磷等营养物,并含有病毒和细菌,在一定的条件下,仍然可能造成天然水体的污染。
3.三级处理:它的目的是为了控制营养化或达到使废水能够重新回用。我们可以采取暴气、吸附、化学凝聚和沉淀、离子交换、电渗析、反渗透等,但所需费用较高,必须因地制宜,视具体情况确实。
可以看出近代水质控制的重点,初期着眼于预防传染病的流行,后来转移到需氧污染物的控制,目前又发展到防治利用方面来,做到废水资源化。
结束语:
随着工业的发展,水环境中有机污染日益严重,因此有机污染物监测已成为当今世界的研究热点。受到农药和有毒物质污染的食品,禁止出口,许多国家提出了更高的卫生要求,出口食品农药残留量和有毒物质含量标准规定到了近乎苛求的地步,高效、快速地监测有机污染物已成为刻不容缓的艰巨任务。
参考文献:
[1]解天明.《水中常见有机污染物的分析方法》.中国环境科学出版社.2012.12.
【关键词】 罗源湾 潜在性富营养化 分布特征
罗源湾位于福建省东部沿海,其西及北岸为罗源县,南岸为连江县,海域总面积206.2km2,其中滩涂面积117.5km2,约占水面的57%,主要分布在西面和南面,北面海区相对较深;三面高山环抱,海水从950m宽的可门口进出,口小腹大,整个个海湾呈“V”形,独特的地理形势使其成为风平浪静的渔场和天然良港。地表径流有起步溪、南溪、百花溪、鲤溪等小溪,其中起步溪干流长28.6km,流域面积222.5km2,多年径流量2.65亿m3,经罗源县城入罗源湾顶。罗源湾沿岸主要是渔村集镇,人口不多,南岸人口多于北岸,多从事海产养殖业。
近年监测表明,罗源湾海洋环境受到一定程度的污染[1]。主要污染物为无机氮和活性磷酸盐。无机氮和活性磷酸盐是浮游植物营养盐,是水环境富营养化以及引起赤潮的重要指标,而一旦引起赤潮必然对养殖业以及近岸生态造成严重的破坏。而海水中叶绿素a浓度是浮游植物浓度的反映,所以研究罗源湾氮磷及叶绿素的分布及其之间的关系,能为罗源湾海域环境保护和海产的科学养殖提供科学依据。
本文根据2006年3月在罗源湾内湾进行调查监测的结果,探讨罗源湾春季氮、磷、叶绿素a等的分布,及潜在富营养化情况。
1 材料与方法
根据罗源湾内湾的地理特征,与水流方向垂直设A、B、C、D四个断面,每个断面设Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,3个测站(见图1)。监测项目为硝酸盐氮(NO3--N)、亚硝酸盐氮(NO2--N)、氨氮(NH3-N)、活性磷酸盐(PO43--P)、化学耗氧量(COD)和叶绿素a(Chl-a)等,分别采集高平潮和低平潮表层水。样品保存运输和分析测定工作全按《海洋监测规范》GB17378-1998相关部分进行,其中硝酸盐氮测定采用锌镉还原法;亚硝酸盐氮测定采用萘乙二胺分光光度法;氨氮测定采用靛酚蓝分光光度法;磷酸盐测定采用磷钼蓝分光光度法;化学耗氧量测定采用碱性高锰酸钾法;Chl-a的测定采用分光光度法。
2 监测结果与讨论
调查海域主要污染物和Chl-a浓度见表1。
2.1 COD分布
从表1可以看出,COD浓度在0.500-0.825mg/l,最高值出现在A-Ⅰ站,最低值出现在C-Ⅱ站,平均为0.64mg/L。从图2可见,断面A与断面D浓度相当,但断面A分布不均匀,A-Ⅰ站明显高于A-Ⅱ、A-Ⅲ站,而断面D三个站的浓度值都比较接近,四个断面中,处在南面的站位浓度高,中间的站位浓度低,可见COD的来源与起步溪及南岸的排放有关。
2.2 活性磷酸盐的分布
罗源湾内湾活性磷酸盐的浓度在0.035~0.042mg/l,平均0.039mg/l,从总的趋势看断面B浓度最高,平均达0.040mg/l,之后向湾口有所递减,而从纵面看这种递减主要体现在北面和中部,南面却是自湾顶向外递增(见图2),调查海区活性磷酸盐浓度都达四类海水水质,显然南面的围海和围垦区等有活性磷酸盐的污染源。
2.3 无机氮的分布
无机氮为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮之和,表1可见,无机氮的浓度在0.220~0.303mg/l之间,平均为0.263mg/l,最高值出现在A-Ⅰ、A-Ⅱ站位,最低值出现在D-Ⅱ站位,其浓度分布从湾顶向外递减(见图2)。纵向分布上,也是南面的站位较高。调查海域的无机氮除A-Ⅰ、A-Ⅱ站位为三类以外,都是二类水质。
调查海区亚硝酸盐氮保持在0.013~0.018mg/l,平均值为0.016mg/l,各断面分布均匀;硝酸盐氮浓度在0.171~0.238mg/l,平均0.207mg/l,平面分布上有自湾顶向湾口递减的趋势,北面的浓度略高于南部和中部;氨氮的浓度在0.010~0.080mg/l,平均0.041mg/l,A-Ⅰ站最高,D-Ⅲ站最低,平面分布上自湾顶向湾口递减,南面高于北面。北部的水位较深,水的交换比较好。
2.4 Chl-a的分布
Chl-a的测值在0.43~3.39mg/m3,平均值为0.55mg/m3,调查海区平面分布上出现三个高值区,分别是A-Ⅰ站、C-Ⅰ和 D-Ⅰ站、及C-Ⅲ站,至使断面分布呈波浪式变化。这种分布可能与大面积的虾、贝及海带养殖间断性分布有关。
2.5 水体富营养化评价
目前国内外对水体富营养化评价尚无统一的方法与标准,营养状态质量指数(NQI)是水化学指标和生物学指标的综合,在一定程度上可较为客观地反映环境的营养水平。经常被引用。试验表明,海水中N:P值能反映其对浮游植物生长的影响,郭卫东等进一步提出了潜在性富营养化的概念[3],也很好地反映了水体富营养的状况。为能突出反映各营养盐的综合作用,本文参照上述方法对调查水域进行评价。
2.5.1 营养状态质量指数
营养状态质量指数NQI:
NQI=COD/COD0+TIN/TIN0+DIP/DIP0+Chl-a/Chl-a0
式中,分子项分别为化学耗氧量(COD)、无机氮(TIN)、活性磷酸盐(DIP)和叶绿素a(Chl-a)的实测值,分母项为相应参数的评价标准。依据我国《海水水质标准》[4],各项参数的评价标准定为:TIN0=0.30mg/L;DIP0=0.03mg/L;COD0=3.0mg/L;暂定Chl-a0=5.0mg/m3。评价结果当NQI3,为富营养水平。
罗源湾内湾水体营养状态质量指数见表2,其中C-Ⅲ站和接近起步溪的A-Ⅰ站NQI指数>3,达富营养水平,其它测站都为中度营养水平。分布趋势为自湾顶向湾口方向波动下降。
2.5.2 海水N/P值与潜在性富营养程度
潜在性富营养化评价,其海水营养级划分见表3。
罗源湾内湾春季海水N/P值在5.7-8.1之间,趋势从湾顶向湾口方向降低,为氮限制中度营养水平(见表4),接近起步溪河口的A-Ⅰ站为中度营养水平。结合NQI指数,湾顶起步溪河口海域已接近富营养化。
2.6 罗源湾富营养化探讨
调查分析表明,罗源湾内湾海水环境属中度营养水平,但活性磷酸盐含量较高,达四类水质标准,其原因有三。
(1)地表径流影响,湾顶西面盆地及起步溪流域陆地上大量的工业、农业废水和生活污水通过河流排入该海域,补充了大量的营养盐,调查期间时值春雨之初,主要降水季(5-6月份)未到,径流量还不大,春耕季节也尚未到,当季节来临时,湾内营养盐值还会升高。
(2)水产养殖造成环境问题,湾内养殖密度大,区域内上万个网箱集中排列放置,以及大规模的牡蛎、海带等吊养,造成水流流速减小,水体交换能力差;加上罗源湾本身是个口小腹大的海湾,湾内外海水交换较慢,使包括网箱养鱼的残饵、鱼类排泄物在内的污染物很难被水流带走,而沉积在网箱附近,其分解释放使该养殖区水体无机氮、活性磷酸盐的含量很高。
(3)沿岸建设项目的影响,近年来火电厂、万吨码头、钢铁厂等项目在湾畔兴建,湾顶的白水垦区也落户了多个项目,增加了沿岸的排污量。
参考文献
[1]2003年福州市海洋环境质量公报,福州市海洋与渔业局,2004年1月.
[2]GB17378-1998,海洋监测规范[S].
[3]郭卫东,章小明,杨逸萍,等.中国近岸海域潜在性富营养化程度的评价[J].台湾海峡,1998,17(1):64-70.
[4]GB3097-1997,海水水质标准[S].
[5]许珠华,侯建军.福建沿岸海域赤潮发生特点及防治措施[J].台湾海峡,2006,25(1):143-150.
关键词 中学生物实验 定量分析 呼吸速率
中图分类号 G633.91
文献标识码 B
在上海二期课改中,高中生命科学教材中关于呼吸作用的知识点,仅在课程起始要求以酵母呼吸作用的演示实验对呼吸作用的概念进行引入,而在整章节中没有设置有关测定生物呼吸作用的学生实验。因此,本次实验考虑在呼吸作用的章节中加入用定量分析法测定动物呼吸速率的学生实验,选取贴近学生生活的小型哺乳动物大鼠作为实验材料,兼顾化学课程中的化学定量分析法以及物理课程的气压与气体体积的知识点。
目的是希望可以用定量分析实验替代中学实验中极为常见的定性实验,贯彻综合理科的教学发展目标,并通过本次实验,更好地培养学生的科学素养和研究精神,树立中学生独立思考、严谨踏实的科学精神。
1 实验材料与仪器
1.1 实验材料
Ba(OH)2,墨滴,大鼠,乙醚,凡士林。
1.2 实验仪器
广口瓶,烘箱,分析天平称量,网兜,玻璃直管,烧杯,玻璃弯管,漏斗,滤纸,铁架台。
2 研究方法及原理
2.1 呼吸作用
动物在O2充足的情况下进行有氧呼吸作用,通常简称呼吸作用,吸收O2释放CO2,分解有机物产生供生命体生长所需的能量。
有氧呼吸作用反应式为C6H12O6+6O2===6CO2+6H2O,吸收O2与放出CO2之比为1:1。
2.2 化学定量分析法
本次实验利用Ba(OH)2吸收密封容器内大鼠呼吸作用所产生的CO2,生成白色的BaCO3沉淀。反应式为:Ba(OH)2+CO2====BaCO3+H2O。反应特点为反应迅速,且因为BaCO3不溶于水,表现为白色沉淀,反应平衡始终向沉淀产生方向移动,本反应的产物不含气体,所以不影响实验中小鼠呼吸作用对气体的消耗和产生,可以用来定量计算呼吸速率。
BaCO3生成的摩尔数即为小鼠呼吸作用产生CO2的摩尔数,且呼吸作用吸收O2与放出CO2之比为1:1,即1mo102产生1toolBaCO3。
2.3 小液滴法测量气体变化量
用水平玻璃直管连接两个装有气体的装置(图1),当一侧气压改变时,小液滴在无外界阻力条件下向气压小的一侧移动,直至使两边的气压达到平衡,平衡状态下小液滴静止不动。
在本次实验中,大鼠的呼吸作用使密闭容器内的O2不断被消耗,生成的CO2被Ba(OH)2溶液吸收,体系中气体体积减少,压强减小,小于小液滴另一端的外界大气压强,使玻璃水平直管中的小液滴向容器方向移动,且理论上小液滴移动的体积应为呼吸作用消耗的O2体积。
3 实验步骤
(1)配制过饱和Ba(OH)2溶液,过滤,取150mL倒入广口瓶。
(2)在玻璃直管内封入一段黑色墨水,搭建实验装置,并将玻璃直管放置水平。
(3)密封实验装置,在接口处涂以凡士林保证整个装置的气密性,开始计时,观察小液滴是否移动,验证气密性。若移动,则继续实验;若不发生移动,则停止计时,重新密封再次验证。
(4)15min后,记录液滴移动距离,并将广口瓶内溶液过滤,滤纸放于60℃烘箱内干燥。
(5)待滤纸完全干后,刮取滤纸上的白色沉淀,用分析天平称量,记录数据。
(6)洗净实验器材。
(7)取大鼠一只,并称量体重。
(8)将大鼠用乙醚麻醉,装入底部用铁网支撑的网兜内,放入广口瓶,固定网兜,使底部不接触溶液液面,重复上述试验步骤。
(9)将两次实验中Ba(OH)2滤液置于不同烧杯内,放置一段时间,有沉淀产生说明Ba(OH)2未反应完,干燥所得的沉淀未超过测量范围,可以进行定量计算。
4 结果与分析
4.1 大鼠呼吸速率的计算及分析(表1)
从表1可以看出,实验组BaCO3的生成量远大于空白对照组,且差值在一个数量级左右。分析空白对照组也有BaCO3生成的原因是空气本身含有约为0.9%的CO2。将实验组的BaCO3生成量减去空白对照组的,即为大鼠呼吸速率的耗氧量。
计算两次平行实验大鼠的呼吸速率可以发现,两次实验定量计算出的大鼠呼吸速率数据比较接近,分别为0.30mL/(g・h)及0.36mid(g・h),说明了本次实验的实验方法所产生的实验结果差异较小,具有一定的稳定性及可重复性。
4.2 小液滴移动距离描述
在实验进行前期,玻璃水平直管内的小液滴向广口瓶方向移动,且随大鼠呼吸频率做节律性移动,每次移动距离基本相同。但在实验进行后期则基本保持静止。而两组空白组中小液滴几乎没有发生可见的移动现象。两次实验皆是。
用小液滴法测量气体变化量,并未做到定量计算,但是却可以明显的看到呼吸作用所导致的气体减少,让整个实验现象更加明显。
5 讨论
理论而言大鼠呼吸速率(以耗氧量计)为0.68~1.10mL/(g・h)。而本次实验中得出的大鼠呼吸速率(以耗氧量计)为0.30~0.36mL/g/h,分析实验组数据与理论上大鼠的呼吸速率相比偏小的原因可能为:其一,大鼠用乙醚麻醉处理之后使其呼吸作用减弱,呼吸速率降低;其二,可能是将容器中液体倒出过滤时由于沉淀并未完全洗干净而造成的误差;其三,干燥后将粘在滤纸上的沉淀刮下时造成的损耗也可能导致实验结果偏小。
在用小液滴法测量气体变化量时观察发现:水平玻璃直管内的小液滴向广口瓶方向呈节律性移动,且每次移动距离基本相同。通过观察可以发现这种节律性的移动与大鼠呼吸频率一致。而在实验后期小液滴基本保持静止的原因可能为气密性问题,或是容器中氧气大量减少而产生的。
本次实验的实验仪器多可动手制作,中学的学科交叉较多,可以从不同的实验室取材,有利于更好地完成实验。比如实验中用自制塑料盖加以凡士林密封,如果用橡皮塞代替气密性会更好;玻璃直管用中学物理实验用到的u型管代替,通过气压来计算气体体积变化,以更好地建立生物学与物理学之间的联系;小鼠所在的“笼中笼”,用烫了洞的塑料瓶代替,或是较密的铁丝笼代替都可以使实验过程更简便。提倡中学教师因地制宜,选择生活中的材料,也可以让学生动脑,也不失为对于学生观察生活,独立解决问题的一个锻炼。