发布时间：2023-11-06 10:11:50
序言：写作是分享个人见解和探索未知领域的桥梁，我们为您精选了8篇的纺织方法样本，期待这些样本能够为您提供丰富的参考和启发，请尽情阅读。
中图分类号：O657.3 文献标志码：A
Research Advances in Analysis of Arsenic in Textiles
Abstract： This paper summarized the testing methods of arsenic content in textiles， including atomic fluorescence spectrometry（AFS）， atomic emission spectrometry （AES）， inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS）， atomic absorption spectrophotometry（AAS） and X-ray fluorescence spectrometry（XRF）， Comparing with the detection methods and determination results， this paper provided a reference for the determination of arsenic in textiles.
Key word： arsenic； textiles； detection methods
砷属于有害重金属，残留在纺织品中的砷可通过人体皮肤进入体内，具有很强的蓄积性。砷能与细胞中含巯基的酶结合，抑制细胞氧化过程，导致癌症的发生，因此各国纷纷关注纺织品检测中砷超标的问题。国际环保纺织协会颁布的纺织标准《Oeko-Tex Standard 100》以及我国的生态纺织品标准《生态纺织品技术要求》对纺织品中砷的含量进行了严格的规定。纺织品中砷的测定分为总砷的测定和可萃取砷的测定。
对于总砷的测定，样品前处理多采用微波灰化消解、HNO3+HCLO4湿法消解、干法灰化等方法，然后进行仪器分析。生态纺织品要求的检测项目是可萃取砷的测定，标准方法是采用酸性汗液萃取纺织品中的砷，然后进行测定。本文总结了纺织品中砷含量的检测方法，为其他人员进行纺织品中砷元素的测定和研究提供借鉴。
1 原子荧光分光光度法（AFS法）
原子荧光分光光度法（AFS法）又叫原子荧光光谱法，具有灵敏度高、共存元素干扰少、线性动态范围宽、原子化器和测量系统记忆效应小等优点而被广泛应用。其缺点在于无法同时测定多种元素，操作较为繁琐，需要发生氢化物反应生成氢化物来检测。
丁晓峰等采用微波灰化对样品进行前处理，用原子荧光光谱法测定了纺织品中砷的含量，检出限为0.22 mg/kg，相对标准偏差为7.1%，回收率在84.21%～100%之间。孟列群等用HNO3+HCLO4湿法消解样品，断续流动-无色散氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品中砷的含量，结果表明该方法的检出限为0.560 5 μg/L，精密度为1.69%，回收率在95.51%～96.85%之间。鲁丹采用顺序注射进样-氢化物发生原子荧光光谱法（FI-HG-AFS）测定纺织品中砷的含量，采用AFS-9130双道原子荧光分光光度计，按照Oeko-Tex Standard 200提供的方法处理样品，测得检出限为0.026 μg/L，回收率在91.0%～102.2%之间，相对标准偏差在0.52%～0.94之间。吕水源等采用L-半胱氨酸为预还原剂，建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品中砷含量的方法，检出限为0.35 μg/L，相对标准偏差为1.3%，回收率在93.6%～98.4%之间。
2 原子发射光谱法（AES）
2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES或ICPOES）具有干扰小、线性范围宽，可同时测定多种金属元素，可对高温金属进行快速分析等优点。但是该法测定某些元素的灵敏度难以达到Oeko-Tex Standard 100标准限量要求。近年来采用轴向测光等新技术，增强了取样信号量，提高了测定的灵敏度。
刘丽萍等采用微波消解技术进行样品前处理，高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纺织品中砷的含量，方法的检出限为0.054 μg/g，回收率在92.3%～101.1%之间，相对标准偏差小于5%。张绪宏等采用HNO3+HClO4湿法消化处理纯毛纺织品样品，以ICP-AES全谱直读光谱仪为检测手段，准确检测纺织品中砷元素的含量，该方法的精密度为4.21%，检出限为10.2 μg/L，回收率为91%。胡勇杰利用人工酸性汗液对样品进行预处理，应用电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中的砷含量，消除了不同基体对测定元素的影响，测得实际检出限为0.034 mg/kg，相对标准偏差为2.14%，回收率在96.9%～98.4%之间。王彦芬等以硝酸镁为助剂干法灰化、浓硝酸分解残渣处理纺织样品来制备样液，ICPAES全谱直读光谱仪为检测手段测定砷的含量，该方法的相对标准偏差为1.45%，检出限为10.2 ng/mL，回收率为96.5%。鲁丹认为直接使用电感耦合等离子发射光谱法的气动雾化装置测定纺织品中砷，因进样雾化效率低，测定灵敏度低，检出限难以精确确定，故采用氢化物发生与电感耦合等离子发射光谱法相结合的技术，使待测元素以砷化氢（AsH3）气体的形式进入到ICP，使其与样品的基体分离，进而减少了基体的干扰，实现被测元素的富集，使检出限降低。方法检出限为0.35 μg/L，回收率为91.1%～101.3%之间，相对标准偏差为0.93%～1.34%之间。
2.2 微波等离子体原子发射光谱法（MP-AES）
微波等离子体原子发射光谱法（MP-AES）和原子吸收分光光度法（AAS）相比，具有更宽的线性范围和更加安全的操作条件，以及更高的灵敏度和优异的检出限，与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES或ICP-OES）相比具有更低的分析运营成本，自动化程度高且简单易用。
马琳等采用安捷伦在原子光谱领域的新技术MP-AES配合以专利的多模式样品导入系统（MSIS）可实现一次进样同时测定多种元素。测得检出限为0.33 mg/kg，回收率在98%～103%之间，相对标准偏差为1.5%，与ICPOES检测结果基本一致。
3 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是采用电感耦合等离子体作质谱的离子化源，可以进行无机元素的定性、半定量及定量分析。电感耦合等离子质谱法相对于原子吸收和原子荧光这两个方法来说，其优点在于可以进行多种元素的同时分析和快速扫描，并且没有光谱干扰；和电感耦合等离子体发射光谱法相比，具有更低的检出限，是痕量元素分析领域中最先进的方法之一。其不足之处是价格昂贵，易受污染。
谢华林等利用电感耦合等离子体质谱法测定纺织品中砷的含量，以HNO3+H2O2为样品消解液，利用微波消解仪消解样品，采用逐渐升温、升压的操作方法，可有效地防止砷元素的挥发性损失。结果表明，该方法的检出限为0.001 μg/L，回收率为97.26%。相对标准偏差为2.02%～2.36%。王欣等用模拟人体酸性汗液提取纺织品中的砷，采用耐高盐接口（Xt）和内标法降低非质谱干扰，用干扰方程校正质谱干扰，测定了纺织品中砷的含量，回收率在90%以上，精密度优于6.1%。林鋆采用带八级杆碰撞反应池系统（Octopole Reacton System）的电感耦合等离子体质谱仪，建立了一套快速、完整的检测纺织品中砷元素的半定量方法。
4 原子吸收分光光度法（AAS）
原子吸收分光光度法（AAS）是重金属元素测定的常用方法，原子吸收分光光度法又分为火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法，其中采用石墨炉技术的原子吸收分光光度法具有灵敏度高、选择性好等优点，应用性能较为理想。但原子吸收分光光度法测定不同的元素必须更换不同的空心阴极灯，不能进行多元素同时测定，对快速检测有一定局限性。
刘丽萍等采用氢化物发生法使痕量砷富集，用硼氢化钠做还原剂，在盐酸介质中与痕量砷形成的氢化物（AsH3）直接进入原子化器，测定砷的原子吸收光谱，检出限为0.243 μg/mL，相对标准偏差为4.64%，回收率在90.0%～101.2%之间。卫碧文等认为氢化物发生原子荧光法虽具有较高的灵敏度，但当砷含量较高时，工作曲线开始弯曲，使其对高含量样品的检测带来不便，故利用氢化物发生-电热石英管原子吸收法测定纺织品中砷的含量，采用三毛细管微型在线氢化物发生技术和装置，提高了灵敏度并减小了干扰。测定其检出限为0.69 ng/L，相对标准偏差为5.5%，回收率在95%～100.5%之间。该方法除了钴、锡对砷的测定有干扰外，其他干扰元素允许量都比较大，采用酒石酸和碘化钾的混合液作为掩蔽剂可消除钴、锡的干扰。该分析方法灵敏度高，操作快速简单、干扰小、记忆效应小，是一种理想的测定纺织品中砷含量的分析方法。
5 X射线荧光光谱法（XRF）
林素君等人采用能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）对纺织品中砷的含量进行检测，纺织品在检测前后完全无损，并且检测时间较短，这是一种可开发的快速有效的检测手段。其检出能力可达到10-6 mg/L，与采用电感耦合等离子体原子发射光谱法的检测结果基本一致。该方法为砷的检测提供了一种简便、无损的初筛方法。
6 其他方法
除上述方法外，还有紫外分光光度法、电化学方法以及高效液相色谱法测定砷含量的报道，但与上述各种分析方法比较应用相对较少。
7 小结
可萃取砷的测定是生态纺织品要求的检测项目，标准方法是采用酸性汗液萃取纺织品中的砷然后进行测定。由于生态纺织品标准对纺织品中可萃取砷的限量很低，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和原子吸收分光光度法（AAS）的灵敏度都较难满足要求，因此萃取后的溶液通常采用灵敏度高的氢化物发生-原子荧光分光光度法或者电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定。如果采用电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和原子吸收分光光度法（AAS）这两种仪器进行测定，需要采用氢化物发生的方法或者其他富集方法，对砷进行富集后测定。目前研究氢化物发生的方法较多。但氢化物发生富集砷的方法需要在仪器中增加一个装置，而且需要配制发生氢化物反应的各种试剂，操作麻烦。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定灵敏度高，目前越来越多地得到了应用，但是该仪器价格昂贵，且酸性汗液中的大量盐分不但堵塞进样锥口，影响测定以外，还由于形成ArCl干扰砷的测定，需配有碰撞池或者反应池的仪器通过碰撞或反应消除干扰，或者通过其他方法消除干扰。因此，对于纺织品可萃取砷的测定，目前采用的主要是经济实用、灵敏度高的原子荧光分光光度法。研究新的前处理方法对砷进行富集，采用能够进行多元素同时测定的ICP-OES法进行测定是一个值得研究的课题。
参考文献
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纺织品检测领域，有一类检测方法被称之为“感官检测”，即凭借检测人员眼看手摸的方法判定产品质量。轻薄、挺括、滑糯、柔软……这些都是经常评价面料手感特点的形容词，反映了皮肤在接触面料时的感觉。
然而，每个人的主观感觉是有差异的，加之判断时还可能存在喜好等感情因素。如有人因偏好麻织物的古朴特色，在评价时可能会忽略其不明显的刺痒感，而有的人就难以忍受；有人喜爱丝绸的顺滑，但也有人会嫌弃其不帖服的冷淡。可见，感官检测方法的弊端显而易见。
美国加州大学戴维斯分校的潘宁教授和他的团队发明了一种检测方法，可以完成对织物的感官性能评价并给出量化数据，为我们提供了将感觉转化为数字量化的方法。该方法被美国AATCC标准收录，标准代号为AATCC TM 202。
记者有幸采访了潘宁教授，请他为我们介绍这种新的方法。
请您介绍一下在纺织品手感检测方面，科研人员做过哪些工作？
织物手感早已被视为纤维产品（包括纸张、机织和针织面料、无纺布及其他与人体皮肤接触的产品）最重要的质量属性之一。织物手感描述了人对织物的触觉反映。这其中不仅涉及人体与织物的相互作用，其他生理、心理和社会因素对结果亦影响极大。这也从另一方面点明了织物手感评价过程和结果的复杂性。
通过触觉感知织物质量的重要性是众所周知的。很难想象消费者在店里会不经触摸而购买一块纺织产品。然而织物手感评估方法到现在为止仍然在很大程度上停留在人的直接触觉判断，这种主观评定方法在很多情况下是不可靠的，在实施过程中面临诸多困难，包括如何寻找合适的评判员：专家或未经训练的消费者？评判员之间的沟通，评估灵敏度的漂移，个人喜好的差别及其影响等。现有共识是对织物手感的可靠感官评价是可能的，但此方法显然不利于纺织产品的快速发展和实用要求。必须为此发展一套测量仪器和评价方法。
Perice于1930年首次提出采用物理测量数据来评估织物手感。从那时起，有过几次试图用仪器测量织物手感的尝试。整个努力在20世纪70年代达到，在日本的川端康成和他的同事开发出的KES - FB系统用于织物手感评价。该系统测量不同面料的力学和物理性能。然后通过多元统计回归分析将所测面料性能与日本专家的手感主观评定结果相联系，由此计算该面料的手感值。该系统未能提供满意的解决方案，主要因为它是基于日本专家的主观评定结果因而无法用于日本以外的国家的面料评估。同时，它无法避免主观评估所带来的所有问题。此外，纺织科学家已研究证明，织物手感是其物理和机械性能在织物变形过程中交互作用的结果。采用分别测量相关性能来预测织物手感则割裂了这种交互作用，因此无法给出科学合理的结果。1990年，几位科学家在澳大利亚建立另一台仪器系统，称为FAST系统，基本上是日本KES - FB系统的一个简化版本，因此存在同样的问题。此外，这两个系统测量费时且成本高。
将模糊的感官检验变成有确定性数据的检测，主要是从哪方面进行考量的？
织物的感官性能包括织物手感、织物折皱恢复率和织物悬垂度，几乎是最后一组目前工业界尚未能有效测量及评定的织物性能。但这类性能又恰巧是区分织物质量档次的关键参数。
织物综合手感值由若干基本手感项如韧挺度、光滑度及柔软度等组成。由于不同消费者、不同产品或市场对各项基本手感权重不同，所以综合手感属于主观偏好。很难实现理性数据的转化，因此我们将检测方向确定为相对手感值的测试。
2012年美国纺织化学及染色协会（AATCC）标准TM202指定我们研发的织物感官测试仪――PhabrOmeter?织物手感评价系统进行相对手感性能测试。该仪器能用于模拟人手触摸织物时产生的感官性能评价并给出量化数据。
相对手感值的检测过程是怎样的？
相对手感是利用检测织物在有控状态下的变形过程，成功地将与感官性能有关的信息提取出来并采用计算机模式识别算法产生感官性能的量化指标。测试指标包括：韧度/身骨：反映织物的抗弯曲性能。高抗弯曲性能即可认为其硬挺，韧度或身骨好。软度：在揉捏一块织物时，织物的抗压缩性。抵抗压缩性即可认为其软度较高。光滑度：织物表面光滑的性能。光滑度越高，指尖越容易滑过织物表面。悬垂系数：在测试时使织物产生悬垂变形来描述织物的悬垂行为。织物折皱回复率：一块特定织物先后两次测量，导致折皱变形。相应结果之间的任何区别就是该织物折皱回复能力的指标值。
您研究的方法已经被AATCC TM 202采用，对于进行该检测的企业，有哪些益处？
手感测试的应用范围很广，除了传统纺织品，在与皮肤接触的其他柔性材料领域也是通用的，比如生活用纸、纸尿裤、化学助剂、洗涤护理等。对产品进行相对手感值的测试能为企业控制质量、研发新产品提供支持和线索。
例如，在质量控制方面，可通过检测建立产品质量的标准，客户可利用公司现存数据，挑选最好织物（甲）和最差织物（乙）建立织物指纹图作为质量控制区间。然后所有指纹图介于甲和乙之间的产品均为可接受。 反之则为次品。
相对手感测试数据还能为产品研发提供技术支持，如对比新旧产品的相对手感值，找到差距，调整研究方向。甚至提供跨界指导，通过不同手感的比对开发出脑洞大开的新产品，例如，有客户利用测试的床上用品面料手感的数据，采用纯棉纤维开发出羊绒般的柔暖手感面料，获得了成功。
此外，在线上购物不断发展的今天，不能身临其境地触摸成为影响购买的一个不利因素。如果品牌商能提供更好的数据给客户，如手感值的比较等数据，可以将产品的直观数据传达给消费者，增加购买决策的实现概率。
经过多次的耐磨性试验，发现耐磨性测试的国家标准GB/T 21196.3―2007《纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第3部分：质量损失的测定》中存在着一定问题，影响了该方法检测结果的准确性。本文通过选取A、B两组各5块匀质牛仔面料试样，进行比对测试。A组按照标准方法试验，B组按照改进后方法进行试验，结果发现改进后的测试方法，更能准确反映试样的耐磨性能。本文通过比对试验，证明了标准方法中的不准确之处，并提出了标准方法的改进措施。
关键词：耐磨性；试样微气候；标准改进
1 前言
耐磨性能是纺织产品质量的一个重要指标，直接影响服装产品的美观和耐用性。在国家标准中，对纺织品耐磨性的测定也有非常详细的考核方法，主要有3种：（1）“GB/T 21196.2―2007《纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第2部分：试样破损的测定》”，即摩擦一定的次数，看织物是否有纤维断裂和破洞等实质的破损。此类方法比较直接，容易判定，检测效率最高，是国家产品标准中如牛仔服装标准中常用的方法。但此方法并不能反映现代服装穿着的品质需求，现代服装的使用寿命不是以破损为终点，而是外观不够美观为终点。（2）“GB/T 21196.4―2007《纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第4部分：外观变化的评定》”，即摩擦一定的次数，看织物的变色级数。此方法实际上最贴合实际需求，但却存在变色不易判别的情况，特别是牛仔织物本身纹理粗糙，存在着一定的色差，为外观变化的判定带来了更多的不确定性。（3）“GB/T 21196.3―2007 《纺织品 马丁代尔法织物耐磨性的测定 第3部分：质量损失的测定》”，即摩擦一定的次数，看织物的质量损失情况。此方法简单易操作，结果容易判定，而且对耐磨性的考核更为严格，较能反映现代服装的高品质要求。
GB/T 21196.3―2007主要是通过经过摩擦后试样的质量损失来判定试样的耐磨性能，但是在多次的耐磨性试验中，发现该标准方法存在着耐磨性质量损失失真的问题，影响了该方法检测结果的准确性，使检测结果偏离真值，不能真实反映纺织品耐磨性。本文着重对耐磨性质量损失的测定标准方法中存在的问题与原因进行分析，以促进该方法在实际运用中的普及。
2 试验
2.1 试验原理与方法
2.1.1 试验原理
在马丁代尔耐磨仪上用羊毛标准磨料对试样进行摩擦，在试验过程中间隔称取试样的质量，根据试样的质量损失确定织物的耐磨性能。
2.1.2 试验方案
本试验采用试样材质为纯棉牛仔布，单位面积质量为263g/m2，均匀无疵点。本试验取原质量比较接近的5个平行试样进行耐磨性试验，5个试样在相同的恒温恒湿环境下分别摩擦1000、2500、5000、10000和15000次后，立即称取质量得到A组（对照组）数据。称取A组（对照组）数据后，将5个试样再静置调湿6h至质量恒定，再次进行称取5个试样的质量得到B组（试验组）数据。然后用原始质量减去A组（对照组）数据与B组（试验组）数据，得到A组（对照组）和B组（试验组）的质量损失，观察分析两组数据的差异。
2.2 试验方法
按照标准GB/T 21196.3―2007的规定进行试验，将5块圆形试样安装在马丁代尔耐磨试验仪的试样夹具内，在规定的摩擦负荷9kPa下，做轨迹为李萨茹圆形的平面运动与标准磨料进行摩擦，试样夹具绕与水平面垂直的轴自由转动，在达到设定的摩擦次数后直接从夹具中取下试样，用软刷除去两面的磨损材料，然后称取摩擦后试样质量，得到试样的质量损失，以此确定织物的耐磨性能。
该标准方法中关键的一步就是原样进行调湿称取原始质量，而摩擦后并未调湿直接称取A组（对照组）的质量，这与一般的试验称取质量前后状态需保持一致的理念（同调湿或同烘干）产生差别，所以本试验添加了一步调湿平衡的程序，然后再称取试样得到B组（试验组）的质量，以此来比对分析摩擦后的调湿平衡对质量损失结果的影响规律。
2.3 材料与制备
本次试验中所使用的试样材质为纯棉牛仔布，单位面积质量为263g/m2，均匀无疵点。取试样时，按照标准用圆形模型裁剪10块直径为38mm的圆形试样，经过调湿平衡24h质量恒定时，分别称量10块试样的质量，选取其中5块质量较为接近的样品作为本试验中的试样。
2.4 仪器设备
本试验中使用的耐磨仪为马丁代尔耐磨仪，施加在试样上的夹具组件的总质量为595g，施加压力为9kPa。
2.5 试验条件
本试验中的调湿平衡、摩擦试验、称取质量等所有环节，都是在恒温恒湿环境下进行的，温度为20.6℃，湿度为66.0%。
2.6 操作过程
第1步，首先将试样在GB 6529 规定的大气中[即温度T=（20±2）℃ ，相对湿度R=（65±5）%]调湿至少18h，达恒重；
第2步，各试样分别在马丁代尔耐磨仪上进行各自规定次数的摩擦；
第3步，完成规定次数的摩擦后，取下试样并用软刷除去两面的磨损材料，然后称量每个试样得到A组（对照组）的质量，精确至1mg；
第4步，试样置于恒温恒湿环境下调湿至恒重后，再次称量每个试样得到B组（试验组）的质量，精确至1mg；
第5步，用每试样的原始质量减去A组（对照组）的质量和B组（试验组）的质量，得到A组和B组试样的质量损失，从而得到A、B两组在1000、2500、5000、10000和15000各个摩擦测试点的试样质量损失。
3 结果与讨论
3.1 试验结果
称得的A、B两组的质量数据见表1。
由试验结果可知：
（1）调湿平衡后称取试样的B组质量有明显增长。虽然试样一直在恒温恒湿的标准大气中进行摩擦试验，但是经过调湿平衡后称得的B组的试样质量比直接称得的A组的试样质量有较大增长，从而导致B组质量损失比A组少；
（2）B组试样质量比A组试样质量增加的幅度随摩擦次数的增加而增加。经摩擦、调湿平衡后，B组试样比A组试样增加的质量为1.4mg～6.5mg，试样质量增加幅度与摩擦次数呈正比例变化关系，即摩擦次数越大，B组试样质量与A组试样质量的差值就越大。B组质量损失总小于A组质量损失，且A组的质量损失与B组的质量损失差值随摩擦次数的增加而增加。比对结果见图1。
3.2 分析与讨论
该标准方法GB/T 21196.3认为摩擦行为本身就是在恒温恒湿环境下进行的，所以整个过程中试样均能保持温湿度平衡，所以该标准方法只要求验前进行调湿，摩擦后就不需要再调湿了，可以立刻称取试样质量，得到试样的质量损失，即A组数据。但通过对比试验发现，试样静置调湿平衡后称得的B组试样质量，比立即称得的A组试样质量有明显增长，由此可见试样静置调湿后又发生了吸湿，试样质量增加。说明虽然试样处于恒温恒湿环境下进行试验，但是试样内部微环境并非总保持温湿度平衡状态。试样进行摩擦试验时，试样本身会因摩擦生热而导致试样内部微环境中的水分损失，所以标准方法中直接称取质量得到的A组数据中并非全部是试样磨损，还包含一部分的水分损失。当经过调湿平衡后，损失的水分重新获得，因此调湿平衡后称取质量得到的B组数据才是真实的试样磨损。所以标准方法得到A组的质量损失比调湿平衡后得到的B组的质量损失大，幅度明显，A组数据失真严重，影响了结果的准确性。
摩擦次数越多，调湿后B组试样质量比A组试样质量增加幅度越大，因为摩擦次数越多，时间越久，试样中的水分损失越多，所以B组试样质量增加幅度与摩擦次数呈正比例关系。同时由图1可知，在2500～10000次之间曲线斜率较大，水分损失较快；在2500次前摩擦刚开始，试样热量尚未凝聚达到一定的程度，所以水分损失较慢；在10000次摩擦后，由于摩擦一段时间后试样内所含水分甚少，所以水分损失的速度放缓，曲线斜率变小。
［论文摘要］染色废水属于典型的难生化降解废水，如何低成本、高效率的对其处理，且保证出水的稳定达标，一直是许多环境保护工作者的研究目标。本文首先对国内外染色废水处理的技术和研究方向进行了综合概述，并对各类工艺进行了比较分析，归纳出一般染色废水的主要处理工艺技术路线。
一、研究背景和意义
纺织工业是我国的传统支柱工业之一，也是出口创汇较多的行业之一，目前我国占有15%左右的国际市场份额，是世界上最大的纺织品出口国。经过多年建设，纺织工业基本成为一个门类较齐全、布局较合理、原料和设备基本立足于国内、生产技术达到一定水平的工业部门。产业综合发展能力不断增强，已形成棉、毛、丝、麻、化纤、服装、纺织机械等行业较为完整的系列体系。
纺织工业按加工的原料、产品的品种和产品的加工用途等不同，主要分为上游、中游、下游三类产业，纺织工业的上游产业主要指各类纤维生产和加工，如天然纤维的棉花、羊毛和各类化学纤维等生产领域；中游产业指纺纱、织布、染色等生产领域；下游产业主要指服装加工等生产领域。
染色行业作为纺织工业中的中游行业，在纺织工业中起到承上启下的作用，即将各类纤维加工制造的坯布，通过染色和印花工艺生产出各类带色彩和图案的织物。在染色业中，棉纺染色业是最大的行业。染色行业作为湿法加工行业，其生产过程中用水量较大，据不完全统计。我国染色废水排放量约为每天300万～400万立方米，染色厂每加工100米织物，产生废水量3～5立方米。而且，染色废水成份复杂，含有的多种有机染料难降解，色度深，对环境造成非常严重的威胁。
随着工业化的不断深入，全球性的环境污染日益破坏着地球生物圈几亿年来形成的生态平衡，并对人类自身的生存环境存在威胁。由于逐渐加重的环境压力，世界各国纷纷制定严格的环保法律、法规和各项有力的措施，我国作为世界大国，对环境保护也越来越重视，并向国际社会全球性环境保护公约作出了自己的承诺。
二、废水处理方法分类
根据使用技术措施的作用原理和去除对象，废水处理法可分为物理处理法、化学处理法和生物处理法三类。具体如下：
1.废水的物理处理法
利用物理作用进行废水处理，主要目的是分离去除废水中不溶性的悬浮颗粒物。主要工艺有：
(1)格栅和筛网 格栅是一组平行金属栅条制成的有一定间隔的框架。把它竖直或倾斜放置在废水渠道上，用来去除废水里粗大的悬浮物和漂浮物，以免后面装置堵塞。筛网是穿孔滤板或金属网制成的过滤设备，用以去除较细小的悬浮物。
(2)沉淀法 利用重力作用，使废水中比水重的固体物质下沉，与废水分离。主要用于(a)在尘砂池中除去无机砂粒(b)在初见沉淀中去除比水重的悬浮状有机物(c)在二次沉淀中去除生物处理出水中的生物污泥(d)在混凝工艺以后去除混凝形成的絮状物(e)在污泥浓缩池中分离污泥中的水分，浓缩污泥。此法简单易行而且效果好。
(3)气浮法 在废水中通入空气，产生细小气泡，附着在细微颗粒污染物上，形成密度小于水的浮体，上浮到水面。主要用来分离密度与水接近或比水小，靠重力无法沉淀的细微颗粒污染物。
(4)离心分离 利用离心作用，使质量不同的悬浮物和水体分离。分离设备有施流分离器和离心机。
2.废水的化学处理法
(1)酸性废水的中和处理
酸性废水处理可以用投药中和法、天然水体及土壤碱度中和法、碱性废水和废渣中和法等。药剂有石灰乳、苛性钠、石灰石、大理石、白云石等。他的优点是：可处理任何浓度、任何性质的酸性废水。废水中允许有较多的悬浮物，对水质水量的波动适用性强，中和剂利用率高，过程容易调节。缺点：劳动条件差、设备多、投资大、泥渣多且脱水难。天然水体及土壤碱度中和法采用时要慎重，应从长远利益出发，允许排入水体的酸性废水量应根据水体或土体的中和能力来确定。
(2)碱性废水和废渣中和法
投酸中和法可用药剂：硫酸、盐酸、及压缩二氧化碳(用二氧化碳做中和剂，由于PH值低于6，因此不需要PH值控制装置)酸性废水及废气中和法如烟道气中有高达24%的二氧化碳，可用来中和碱性废水。其优点可把废水处理与烟道气除尘结合起来，缺点是处理后的废水中硫化物、色度和耗氧量均有显著增加。清洗由污泥消化获得的沼气(含25%—35%的二氧化碳气体)的水也可用于中和碱废水。
3.生物处理法
利用微生物可以把有机物氧化分解为稳定的无机物的这一功能，经常采用一定人工措施大量繁殖微生物。
(1)好氧生物处理法
应用好氧微生物，在有氧环境下，把废水中的有机物分解成二氧化碳和水的方法，主要处理工艺有：活性污泥法、生物滤池、生物转盘、生物接触氧化等，这种方法处理效率高，应用面广。
(2)厌氧生物处理法
应用兼性厌氧菌和专性厌氧菌在无氧条件下降解有机污染物，最后生成二氧化碳、甲烷等物质的方法。主要用于有机污泥、高浓度有机工业废水的处理。如啤酒厂、屠宰厂。
(3)自然生物处理法
应用在自然条件下生长，繁殖的微生物处理废水的方法。工艺简单，建设费用和运行成本都比较低，但其净化功能受自然条件的限制，处理技术有稳定塘和土地处理法。
三、染色污水处理系统的工艺设计
在染色污水处理系统的工艺设计中往往遇到以下问题：(1)工程设计人员大都是仅仅了解废水水质的情况下，根据自己的工程经验和直觉进行设计，这样往往造成工程缺陷，使建成的处理系统处理废水不能达标排放；(2)在有些设计中，因为对出水的达标要求严格，使设计出的工艺建设费用和运行费用偏高；(3)在许多现有的处理系统中，由于所要处理的水质发生改变，原有工艺不能针对目前的水质进行有效的处理。以上的这些都涉及到污水处理系统的优化改造和优化管理运行问题。
如何优化污水处理工艺，降低污水处理成本，提高污水处理效果，对于污水处理有着极其重要的意义。必须指出的是，染色废水处理系统的优化改造是一个非常错综复杂的问题，从目的上它不仅要基于污水水质分析，按照技术和经济的要求，在条件允许的范围内，利用各种方法，找出最佳的设计工艺方案，并在设计工况条件下，找出最佳的设施组合和最佳工艺参数，而且还要在污水的成份和水量一定幅度变动的情况下，找出相应的优化运行措施和最少运行成本。而在各染色废水水质各异、水量大小不一的实际工况下，要求得到一个能严格意义上普遍性的染色废水优化处理系统是不可能的，某一污水处理系统可能对某企业的废水处理是最优，但它对其他的染色厂可能就并不能做到最优，因此本论文对染色废水处理系统优化研究只是为提出一个系统优化改造和优化运行的概念和思路，并不是要提出一个能对所有染色废水有最优处理效果的处理系统。
四、系统工艺改造的总体思路
污水处理厂废水的水质为含有一定量难生物降解物质和颜色的有机废水，各染色子行业排放的废水所含污染物质不同，其相应的治理工艺流程也不同。对染色废水处理，工程上一般用物化法和生化法或两种方法相结合的处理方法。物化处理有见效快、水力停留时间短的优势，但其处理费用高、污泥产量大、污泥处理困难、存在二次污染的隐患。虽然臭氧氧化、活性碳吸附、电解等方法有较好的脱色效果，但它们较高的运行费用却使厂家无法承受。但前述的几种方法都具有稳定性好的特点。生物处理因具有处理成本较低，并能大幅度去处有机污染物和一定色度的特性使得染色废水治理采用生物治理作为主要治理单元己成为共识。但结合园区污水处理厂目前的运行现状及操作工人素质，为确保污水处理厂处理出水的稳定达标排放，因此改造扩建工艺的设计思想以强化物化处理的原则，以生物处理工艺为重心，尽量提高强化生物处理的作用。鉴于污水处理厂接受的染色废水综合性废水，是典型的难生化降解的有机废水，水质性质有其特殊性，而且各有关企业生产废水排放的水质水量的不稳定性，以及污水处理厂的运行成本及运行负荷。因此必须要有针对性的废水处理工艺，才能达到较好的处理效果。在选择处理工艺前，应在分析废水水质及其组成及对废水所要求的处理程度的基础上，确定各单元处理方法和改造工艺流程，以验证改造工艺的有效性。
五、结论
印染生产废水可生化性差，原污水处理系统又存在着设计、施工不尽合理，管理水平落后等缺陷，从而造成了处理出水污染指标达不到排放标准，运行成本高等后果。染色废水处理系统的优化改造本身就是一个非常错综复杂的问题，而作为集中式染色废水处理厂的优化就更加困难了。从目的上它不仅要在污水水质分析的基础上，按照技术和经济的要求，在条件允许的范围内，利用各种方法，找出最佳的设计工艺方案。并在设计工况条件下，找出最佳的设施组合和最佳工艺参数，而且，还要在污水的成份和水量大幅度变动的情况下，找出相应的优化运行措施和最少的运行成本。但由于客观条件的诸多限制，并且各种印染废水水质各异，水量大小不一的设计情况下，要求得到一个能严格意义上普遍性的染色废水优化方法十分困难，某一污水处理系统可能对某一区域内的废水处理是最优的，但它对其他的企业可能就并不能做到最优。因此，在加强技术创新和知识创新的同时也要为保护我们仅有的水资源提高人类意识，转变观念，为创造一个更好的环境多做努力。
［参考文献］
分别采用日本标准JIS L1030-2：2012中的60%硫酸法和国家标准GB/T 2910.6―2009中的甲酸/氯化锌法对棉和粘胶纤维混纺织物的定量分析进行了对比。试验结果证明两种方法各有优劣，均能满足日常检测需求。
关键词：棉和粘胶纤维；60%硫酸法；甲酸/氯化锌法
棉是纺织工业的重要原料。棉纤维制品具有吸湿和透气性好，柔软而保暖的优点。粘胶纤维又叫人造丝、冰丝、粘胶长丝，它是以棉或其他天然纤维为原料生产的纤维素纤维。棉型织物是指以棉纱或棉与棉型化纤混纺纱线织成的织品，而棉和粘胶纤维混纺织物是典型的棉型织物，这两种纤维混纺既可以弥补各自的不足，又能发挥各自的优点，因此其使用范围也越来越广[1]。
众所周知，棉和粘胶纤维混纺织物因都属于纤维素纤维，故其定量分析一直以来是纤维定量中的一个难点，其化学试剂对棉具有一定的损伤，其准确性与稳定性都是较难控制的。本文以拆分法作为标准值比较了日本标准JIS L1030-2：2012《纺织品纤维混合物定量分析的试验方法 第2部分：纤维混合物定量分析的试验方法》[2]与国标GB/T 2910.6―2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》[3]对棉和粘胶纤维混纺织物的定量分析，通过分别使用60%硫酸法和使用甲酸/氯化锌法对于定量结果准确性和稳定性、经化学试剂溶解后棉的损伤情况以及对于不同深浅颜色的棉和粘胶纤维混纺织物的溶解情况来比较这两种方法的优劣性。
1 试验
1.1 试剂
1.1.1 60%硫酸法
（1）60%的硫酸溶液：368mL水中加入343mL浓硫酸（密度为1.84g/mL），使其密度达到1.498g/mL。
（2）稀氨水溶液：取20 mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。
（3）蒸馏水或去离子水。
1.1.2 甲酸/氯化锌法
（1） 甲酸/氯化锌溶液（85%，分析纯）：20g无水氯化锌（质量分数>98%）和68g无水甲酸加水至100g。
（2）稀氨水溶液：取20mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。
（3）蒸馏水或去离子水。
1.2 主要仪器
干燥器：装有变色硅胶；干燥烘箱：能保持温度为（150±3）℃；分析天平：精度0.0002g或以上；具塞250mL三角烧瓶：容量不小于200mL，具玻璃塞；HZ-010 恒温振荡仪；真空泵；玻璃砂芯漏斗：容量为30mL～40mL。
1.3 试验条件
两种标准方法试验条件的对比见表1。
1.4 试验
取两组具有代表性的棉和粘胶纤维混纺织物平行试样，每组试样颜色一浅一深共两块，每个试样约1.000g。另外要注意的是，为了保证样品在溶解过程中能够与试剂充分接触，制样过程一定要将试样拆散成纱线，这样才可以得到比较理想的试验结果。
称取1.0g左右试样在温度105℃左右的密闭通风烘箱内进行，时间不少于4h。随后将称量瓶和试样连同放在旁边的瓶盖一起烘干。烘干后，盖好瓶盖，再从烘箱内取出并迅速移入干燥箱内。冷却时间在2h左右。冷却后，从干燥器中取出称量瓶，并在2min内称出质量，精确到0.0002g。
（1）60%硫酸法
60%硫酸法操作[2]是将已称取好质量的试样放入三角烧瓶中，每克样品加入100mL 60%硫酸溶液，盖上瓶塞，用振荡仪剧烈振荡10min后，静置5min，再振荡15min后真空抽吸排液，将玻璃漏斗和不溶纤维烘干、冷却、称重。用光学显微镜观察溶解后的残留物。
（2）甲酸/氯化锌法
浅色试样的溶解操作[3]是将预处理后已恒质量的试样迅速放入盛有预热温度达40℃的甲酸/氯化锌的三角烧瓶中（每克试样加100mL试液），盖紧瓶塞，摇动烧瓶，浸湿试样，在40℃下保温150min，每隔45min摇动一次，共摇动2次。接着，用20mL、 40℃溶液清洗，再用40℃水清洗，然后用100 mL稀氨水溶液中和清洗并使残留物浸没于溶液中10 min，再用冷水冲洗，每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷却、称重。用光学显微镜观察溶解后的残留物。深色试样的溶解操作是将预处理好的样品放入预热达70℃的甲酸/氯化锌的三角烧瓶中，在70℃下保温20min，其溶解操作步骤与浅色试样步骤相同。
1.5 计算
2 结果与讨论
2.1 试验结果
两种试验方法的测试数据见表2和表3。
2.2 结果分析
由表2、表3可见，所有经60%硫酸法和甲酸/氯化锌法测得的试验结果与实际拆分法标准值的比例偏差均在允差范围（3%或5%）内波动。
浅色的棉和粘胶纤维混纺织物用60%硫酸法试验结果与实际混纺比例间最大偏差为0.50%，平行间最大偏差为0.28%；甲酸/氯化锌法试验结果与实际混纺偏差最大为1.86%，平行间的最大偏差为0.61%。两种方法测得的平行样间的偏差均小于1%，但测得的平行样间偏差比甲酸/氯化锌法测得的平行样间偏差小，说明对于浅色试样而言60%硫酸法的稳定性相对较好。
深色的棉和粘胶纤维混纺织物用60%硫酸法试验结果与实际混纺比例间最大偏差为1.60%，平行间最大偏差为0.67%；试验结果与实际混纺偏差最大为0.88%，平行间偏差最大为0.35%，说明对于深色试样而言甲酸/氯化锌法的稳定性相对较好。
使用光学显微镜观察两种方法溶解浅色样品后的残留物后发现：粘胶纤维溶解得都比较完全；采用60%硫酸法溶解后的残留物发现剩余的棉纤维几乎没有损伤；采用甲酸/氯化锌法溶解后的残留物，剩余的棉纤维有轻微损伤。
使用光学显微镜观察两种方法溶解深色样品后的残留物后发现：采用60%硫酸法溶解后的残留物，有微量未溶解的粘胶纤维残渣粘在棉纤维上；采用甲酸/氯化锌法溶解后的残留物，粘胶纤维溶解得比较完全。
3 结论
对于大多数棉和粘胶纤维混纺织物的定量试验，JIS L1030-2标准中的60%硫酸法和国标GB/T 2910.6―2009中的甲酸/氯化锌法所测得的结果与实际混纺比例偏差均在GB/T 29862―2013《纺织品 纤维含量的标识》规定允差范围之内，能够满足日常检测的需要。经过大量试验，笔者认为对于浅色试样，60%硫酸法优于甲酸/氯化锌法；而对于深色试样，则反之。因此，采用JIS L1030-2标准中的60%硫酸法对于我们常规的国标检测是一个很好的补充。
参考文献：
[1] 郑少琼.再生纤维素纤维与棉混纺产品的定量分析方法探讨[J].轻纺工业与技术，2012，41（2）2：21-23.
[2] JIS L1030-2：2012 纺织品纤维混合物定量分析的试验方法 第2部分：纤维混合物定量分析的试验方法[S].
本文对纤维含量检测中预处理方法进行了分析和探讨。对不同纤维混纺织物的含量检测进行分析，总结了预处理过程中存在的问题和难点，提出了若干提高含量分析试验准确度的措施。
关键词：含量；预处理；纺织品
1 引言
纺织品纤维含量检测中的预处理是采用一定的方法去除样品中的非纤维物质，如涂层、浆料等，目的是除去样品中非纤维物质（不包括染料），减少非纤维物质对检验结果的影响。这是因为经过加工或整理的纤维混合物中，可能含有油脂、蜡质或整理剂，这些物质可能是纤维本身带有的，也可能是后续加工过程中添加的，混合物中还可能存在盐类和其他水溶性物质。在分析过程中，这些物质中的某些物质或全部物质可能溶解，并作为可溶纤维组分的质量而计算在内。因此，GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》的附录A中给出了去除油类、脂肪、蜡质和水溶性物质的处理方法。
2 一般预处理
将适量样品放在索氏萃取器中，用石油醚萃取lh，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡lh，再在（65±5）℃的水中浸泡lh，两种情况下浴比均为1∶100，不时搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。
3 非纤维物质的预处理
如果用石油醚和水不能萃取掉非纤维物质，则需要用适当方法去除，而且要求纤维组分无实质性改变。例如对某些未漂白的天然植物纤维（如黄麻、椰壳纤维），石油醚和水的常规处理，并不能除去全部的天然非纤维物质，但即使如此也不再采用附加预处理，除非该样品含有不溶于石油醚和水的整理剂。
试样上的不溶性浆料、树脂等非纤维物质需要用特殊的方法处理。具体去除方法可以参考GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》附录A非纤维物质的去除方法，但是该部分推荐的方法并不完全，且它对相关纺织材料的物理性质和化学性质也有影响。此外，这些方法仅适用于非纤维物质已知的或可以鉴别非纤维物质的纺织材料。
需要指出的是，染料不作为非纤维物质但是作为纺织品的一个完整部分，因此，不必去除。一些由树脂结合颜料制成的涂料，不作为纤维的一部分，与染料相比，它们增加了纤维质量，因此，尽可能去除，但是去除不净。类似地，某些整理剂去除不掉。以目前的检测水平，进行定量分析不能完全达到GB 2910不同部分所描述的测试方法的精密度。在某些情况下，去除所有添加物是不可能的。一方面，残存的量不影响定量分析；另一方面，要尽量减少纤维的化学降解。
4 深色织物的预处理
虽然一般认为染色纤维里面的染料是纤维的一部分而不必去除，但染色织物特别是深色织物会对纤维定量造成很大的影响，容易产生误差。目前，实验室通常采用次氯酸钠法、连二亚硫酸钠法、双氧水法以及一些专门的褪色试剂来对深色织物进行预处理。但是，无论采用哪种方法，都有其本身的局限性，这与染色过程中使用的染料种类有关。比如，次氯酸钠的褪色原理就是利用它的氧化性，来使具有还原性的染料因氧化而褪色，这就要求织物使用的染料需具有还原性才能起到褪色的目的，而且如果织物中含有动物纤维也不适用于该方法，因为次氯酸钠可以溶解这些纤维。而连二亚硫酸钠法是利用其还原性，使织物染料因被还原而褪色，相对而言，连二亚硫酸一般不会对织物造成损害，但要求织物所用染料需具有一定的氧化性[1]。
4.1 特种动物纤维褪色方法
目前，特种动物纤维的主要定性定量方法是光学显微镜法，对于深色样品，由于染料的干扰很难清晰地观察鳞片结构，因此必须经过褪色处理才能进行鉴别。GB/T 16988—1997《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》附录B中列出了平平加褪色法[2]，但在实际应用中发现，该方法的效果非常有限，根本无法满足实际检测中深色样品的褪色需要。
4.1.1 褪色剂的选择
常用的褪色剂有保险粉、二氧化硫脲、双氧水及各种匀染剂等。传统的保险粉剥色是在碱性条件下煮沸[3]，而高温和碱性对毛绒纤维鳞片损伤较大；二氧化硫脲也必须结合一定的碱性助剂才能发挥其还原性。
通过适当缓和的处理条件比较褪色剂对深色羊毛羊绒染织品的褪色效果。力求在获得褪色效果的同时有效控制鳞片的损伤，从而更好地满足检测中的褪色需要。表1列举了几种褪色方法，在同一样品的条件下加入100mL褪色剂及助剂，试验温度为70℃，褪色时间20分钟，观察样品的褪色效果。具体见表1。
试验结果表明：平平加褪色后的羊绒试样与原样相比，两者差不到半级，电子显微镜下观测表面形态仍然困难。单独用保险粉褪色能够起到一定的褪色效果。溶液的pH值在羊毛纤维的等电点范围内（在20℃时等电点为4.9，在90℃时为pH值为4.6），对纤维损伤较小[4]。保险粉是一种强还原剂，遇水产生硫化氢和二氧化硫，新生态的氢具有强烈的还原性，能破坏色素和染料结构，达到褪色效果。
参考偶氮测定中萃取和还原染料的方法，根据柠檬酸盐溶液对某些染料具有比较好的溶解性，在保险粉中加入柠檬酸盐。溶液中pH值增高，还原作用增强，对纤维的损伤加剧，可考虑降低保险粉的用量和缩短处理时间。
二氧化硫脲在酸性溶液中稳定，在加热或碱性条件下易转化为其异构体甲脒亚磺酸，并迅速分解成具有强还原性的次硫酸。次硫酸H2SO2受热分解产生初生态氢，有强烈的还原作用，能够破坏染料色素。亚硫酸进一步水解又生成出生态氢：初生态氢[H]对色素和染料具有极强的还原作用。
二氧化硫脲与碱还原反应中，生成物均有酸性物质存在。因此，即使当反应介质有碱存在，由于不断进行中和，碱性会不断降低，但反应生成的酸性物质是弱酸性物质，所以选用碱剂时也应相应选择弱碱，以尽量减少对羊毛羊绒的损伤。故选择了碳酸氢钠、焦磷酸钠、碳酸钠等试剂进行对比试验[5-6]。
图1～图3表明二氧化硫脲结合碳酸氢钠、焦磷酸钠的褪色效果较差，这是因为相对而言碱性较弱，二氧化硫脲的还原作用没能得到很好的发挥。二氧化硫脲结合碳酸钠褪色效果明显，但是在碱性浴中羊毛的损伤较大。
图1 二氧化硫脲+焦磷酸钠 图2 二氧化硫脲+碳酸氢钙
图3 二氧化硫脲+碳酸钙
4.1.2 保险粉褪色方法的优化
取1.0g试样，置于反应器中，加入30mL柠檬酸盐缓冲液，按表2的条件进行试验。
图4～图8 试样在不同条件下处理后的纤维形态。
图4 80℃、1：8、10min 图5 60℃、1：2、30min
图6 60℃、1：4、10min 图7 70℃、1：4、20min
图8 80℃、1：4、30min
从图4～图8可以看出，试样褪色效果在不同条件下具有显著性的差异，褪色程度与保险粉法褪色处理后试样在显微镜下的纤维形态也有所不同。
试验结果表明，平平加褪色效果不够理想，褪色后观测表面形态仍然困难。在保险粉中加入柠檬酸盐，对毛纤维有一定的损伤。而二氧化硫脲的方法对毛纤维损伤较大。试样在不同条件下处理后的褪色效果不同，同时对纤维形态也有一定的影响。
综上所述，对试验温度、保险粉用量以及振荡时间三因素正交试验后，试样与保险粉比1：4、在70℃水浴中振荡30min条件下褪色效果最好，能达到最佳辨认效果。
4.2 毛与丝混纺织物预处理
毛与丝混纺织物的定量分析一般采用75%硫酸将丝溶解，丝等蛋白质纤维溶解后会变成胶状液体，溶解后织物上的染料散落到胶状液体中，胶包覆染料使染料聚集，不易进行过滤，影响检测结果。因此也需要对其进行褪色处理。
5 织物涂层的处理方法
在实际操作中，常用的涂层处理方法是丙酮法，当遇到用丙酮难以去除的涂层时，在确定织物中没有氨纶和腈纶的情况下，偶尔会采用DMF（二甲基甲酰胺）来处理涂层，但是处理的时间要短。还有就是氯仿，这种溶液很见效，但是有毒，要做好防护措施。
6 结论及建议
在纺织品纤维含量检测中会遇到一些难点问题，本文着重介绍的含毛纺织品纤维含量检测过程中几种预处理方法，解决了实验室在检测中的困境。一般预处理和非纤维物质的预处理，可以提高检测的准确性，深色织物的预处理和涂层织物的预处理，解决了不做预处理无法正常检测的难题，因此十分必要。褪色预处理推荐使用试样与保险粉比1：4、在70℃水浴中振荡30min条件褪色的方法，对于保险粉褪色效果差的样品，建议使用保险粉中加入柠檬酸盐的方法，但使用时需降低保险粉的用量和缩短处理时间，能得到较理想的效果。
参考文献：
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关键词：纺织品；六价铬；方法验证
国内外对进出口纺织品中所含有害物质都会有限量规定。六价铬因极易被人体吸收，侵害人体的呼吸道、皮肤及消化道，甚至致癌而受到人们的广泛关注。目前，纺织品六价铬的检测方法有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、极谱法、色谱法[1]、质谱法[2]、化学发光法、荧光法和直接光度法等[1]。本文采用紫外可见分光光度法对纺织品中六价铬含量进行检测，通过对方法的检出限、精密度和准确度的考察，证明实验室有能力使用该方法，对实验室出具准确的数据有重要的作用。
1 试验部分
1.1 主要仪器
紫外可见分光光度计：型号UV-2600（日本岛津有限公司）；电子天平：型号SQP224（赛多利斯）。
1.2 试剂
1000μg/mL六价铬标准溶液，氯化钠（分析纯），磷酸二氢钠二水合物（分析纯），L-组氨酸盐酸盐（分析纯），磷酸（分析纯），二苯基碳酰二肼（分析纯），丙酮（分析纯），冰乙酸（分析纯）。
1.3 原理
试样用酸性汗液萃取后，在酸性条件下用二苯基碳酰二肼进行显色，在540nm波长下用分光光度计测定其吸光度，从而测出纺织品中六价铬的含量。
1.4 测量方法[3]
1.4.1 标准使用液配制
六价铬标准溶液从国家有色金属及电子材料分析测试中心购买，编号为GSB 04-1723-2004（b），质量浓度为1000?g/mL，相对扩展不确定度为0.7%（k=2）。用1mL移液管准确移取标准溶液1mL至100mL容量瓶中，用三级水稀释至标线，配成10?g/mL的六价铬一级稀释液。用10mL移液管准确移取一级稀释液10mL至100mL容量瓶中，用三级水稀释至标线，配成1?g/mL的六价铬二级稀释液。
1.4.2 标准曲线绘制
分别吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL六价铬二级稀释液至50mL容量瓶，用三级水稀释至刻度，配制成0?g/mL、0.01?g/mL、0.02?g/mL、0.04?g/mL、0.06?g/mL系列标准液。用20mL移液管分别吸取六价铬系列标准液放入试管中，分别加1mL显色剂和1mL磷酸溶液，摇匀；另取20mL的水，加入1mL显色剂和1mL磷酸溶液作为空白溶液。室温下显色15min，在540nm波长下进行两次重复测定，绘制标准曲线。
1.4.3 试样制备
取有代表性样品，剪碎，混匀，称取4g试样两份，置于具塞三角烧瓶中。加入80.0mL酸性汗液，将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器中振荡60min后取出，静置冷却至室温，过滤。
1.4.4 样品测定
移取20mL样液，加入1mL磷酸溶液后，再加入1mL显色剂混匀；另取20mL水，加1mL显色剂和1mL磷酸溶液，作为空白参比溶液。室温下放置15min，在540nm波长下测定显色后样液的吸光度。取两次检测结果的平均值作为试验结果，计算结果修约至小数点后两位。
2 结果
2.1 标准曲线
从分光光度计得到标准曲线，回归方程为y=2.74497x-0.00029，相关系数：r=0.99934，结果见表1。
表1 校准标准溶液结果
2.2 方法的检出限
连续测20个试剂空白，计算其10倍标准差所对应的待测物含量，结果见表2。
表2 方法检出限结果
2.3 精密度[4]
做6个平行样，算出RSD，结果见表3。
表3 精密度结果
2.4 准确度
分别取0.4mL、10μg/mL标液做空白回收率，结果见表4。
表4 准确度结果
3 结论
综上所述，方法中规定了测定低限为0.20mg/kg，试验证明，实验室的检测限能够满足方法的要求。实验室的精密度为4.66%，小于5%，回收率为96.0%，满足回收率要求在90%～110%之间的要求，这证明实验室的精密度和回收率能够满足方法的要求。分光光度计测定纺织品中六价铬含量的方法灵敏度高，重现性好，能满足实验室的检测要求。
参考文献：
[1]茅文良，汪磊，张克和，等.HPLC法测定纺织品中可萃取六价铬[J].印染，2011，37（14）：37-39.
[2]洪锦清，李敬，程玉龙，等.离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测纺织品中六价铬[J].质谱学报，2012，33（5）：290-294，314.
[3] GB/T 17593―32006 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法[S].
关键词：染整废水；回收；综合利用
引 言：纺织染整的废水主要就是来自于纺织原料的初步加工以及染整加工等生产工序，加工工段产生的废水污染较高，但其污染物因子是相对单一。国内企业很多都是把重点放在混合废水的处理方面，然而对于有用的污染物质回收并且进行相应的资源化利用为根本目的的综合治理则是相对比较少的，这样一来不仅仅会加大综合废水处理量，增加处理的成本，且加大处理难度，一般没有保障综合废水的处理效果，最终真正的达到达标排放。
1染整废水中的资源回收
染整废水成分包括一些染料、羊毛脂和蜡等，有些成分回收起来工艺简单，成本较低，而且回收的物质能再次运用到生产中，显著提高生产的经济效益。
1.1 染料的回收
理论上来讲，对于一些水溶性较差的染料，可以通过诸如气浮、絮凝沉淀、膜分离等理化法使之与水固液分离，从而得以回收，但是在实际生产中实施起来却非常困难。例如，可以使用外压膜管式超滤器，对织厂染色废水采用超滤法进行靛蓝还原染料回收，浓废水经粗细隔栅和过滤机初步处理后经调节池稳定，直接进行超滤处理，运行中取得较好的结果。
1.2 蜡染印花洗蜡废水中的蜡回收
洗蜡废水中的松香蜡质含量很高，不加以回收直接排放到环境，不仅浪费大量资源，而且对环境造成严重的污染。该产业废水中松香蜡质的存在状态，因洗蜡方式的不同所采用的回收方式亦不同。
采用机械水洗方式洗蜡废水中的松香蜡质，主要以悬浮的状态存在，成分较为简单。若采用传统的沉淀、过滤等物理方法回收的话，回收率不高，且工作量大、成本高。在实践中，可采用双级气浮工艺处理实际洗蜡废水，蜡回收率可达90%以上，大大提高了蜡回收率，且回收蜡质含水率低，易于重新利用。回收蜡质可用于生产车间重新上蜡使用，并且蜡回收后的废水可回用于洗蜡工段。
工业生产中另一种洗蜡的方式是采用碱洗法，该类废水中的蜡主要成呈散态，直接分离的方法比较难以实现。多数企业是将其与其他废水合并处理，这种做法不利于资源节约。在实践中，采用酸析法取得了较好的回收效果。该法是将废水的pH值调节到3～4，此时松香蜡质转变为疏水状态并凝结成絮状体，具有了吸附其他杂质的能力，而后通过沉淀或气浮的方法分离絮状体，实现固液分离，从而实现蜡质的回收。另一种不以回收利用为目的的处理方法是：对印花水洗废水进行电化学处理，出水直接与碱洗废水混合，可同时实现印花废水脱色和碱洗废水的脱蜡，其各项污染指标去除率均可达到90%以上，处理效果明显且处理费用低。
1.3 丝织物精炼废水中丝胶的回收
丝织物精炼废水中丝胶含量高，对其进行回收后，可广泛用于纺织、生物、医药等领域，具有较大的经济效益，而且还能大幅度降低对含丝胶废水处理的难度。对于丝胶回收的方法较多，有混凝法、离心分离法、溶剂萃取法、酸析法等等。其中超滤法多用于高效高纯度的丝胶回收。此外，还有冷冻法回收的例子：调节pH至蛋白质等电点（约为7左右）以上，在-24℃下冷冻，丝胶回收率可达70%，废水COD值下降70%以上，其工艺简单，回收率较高，不足是能耗大。
2 染整废水综合利用方法的探讨
如何采用优化的工艺，使水量能够在保证产品质量的情况下用量最少，同时能够回收利用废水中的余热，是当前染整行业中废水综合利用的关键问题。下面提出并分析针织染整厂的染色废水的几种综合利用方案。
2.1 针织染整的用水要求
一般来说，我国的针织染色主要以间歇式浸染法为主，这种方法所用的水大概有以下3种：蒸汽用水、冷却用水和浴中用水。
2.1.1 蒸汽用水
蒸汽用水是用于锅炉蒸汽的用水，水质要求最高，必须经过软化和除氧等处理。蒸汽在染色机用于加热后冷凝成水，即冷凝水。在大多数情况下，蒸汽输送过程、热交换过程和冷凝水输送过程不会产生污染。因此，冷凝水的水质为最好，在没有污染的情况下符合锅炉水的水质要求，可以直接用作锅炉用水。
2.1.2 冷却用水
冷却用水是降低针织物煮漂、皂洗、染色等过程中浴中温度的用水，理论上对水质的要求并不高。主要是要求水温低，并且是越低越好。然而在实际生产中，要考虑到在热交换器处的结垢问题。所以对于水中杂质和硬度等因素有一定的要求。
2.2 废水综合利用方案探讨
以上对针织染整厂废水类型，废水水质和水温以及各道工序所需水温水质进行了介绍，下面从清洁生产、能源节约的角度，比较以下几种综合利用方案，并分析各方案的利弊。
2.2.1 直排方案
该方案未对废水进行回收和综合利用，直接将其排放。该方案是为了与其它方案对比而提出的，它不需要对染色设备做任何改造，总的耗水量就是各个部分用水量的总和，实际运行成本与水费、电费及污水处理费有关。该方案的流程示意图见图1。
2.2.2 冷凝冷却水综合利用方案
冷凝水一般符合浴中用水的水质要求，如果冷却水是采用新鲜水的话，就可以将冷凝水和冷却水合并一起回用。该方案的流程见图2。
这种方案构造简单，在原有设备基础上只需添加若干个蓄水池和疏水管网。冷凝水和冷却水经收集后，直接作为浴中用水用到生产中。此方案简单易行，但是也存在一定的弊端：蓄水池的建设会造成占地面积较大，而且冷却水和冷凝水也不可能达到100%的回用率（经每一次回用后，都会有一些作为染色机的废水排出）。当冷凝水和冷却水回用温度较高时，会对回用的效果产生影响，特别是对染整工序。由于加热蒸汽和冷却水共用一个热交换器，使得冷凝水不能直接回用到锅炉中，导致这部分热能损失。
2.2.3 达标处理水回用方案
通常，经过达标处理的废水水温与常温相近，可以作为冷却水回用到生产中。工艺流程见图3。
将处理达标后的污水进行回用，只需要铺设一个回用系统，投资不多，而且可以将原来的冷却水用量全部节省，回用率很高。但是，用达标处理水来进行冷却，易污染热交换器，蒸汽的冷凝水也无法直接作为锅炉用水回用，损失了冷凝水的余热。
3 结语
随着排放标准的日益严格，势必对染整废水的处理技术进行深入的探索。相信随着科学技术的不断进步，染整废水的处理工艺将逐渐完善，投资省、运行费用低、操作简单的处理技术将运用到实际的生产中去。
参考文献：
[1]陶涛. 我国纺织染整企业废水处理相关问题探讨[J]. 给水排水，2012，（03）.
